Если до сих пор мы рассматривали химические процессы, в которых важнейшим «средством труда» был огонь, то теперь обратимся к реакциям, которые имеют большое значение, как отмечал Герман Копп, для «анализа мокрым путем». Для этих реакций характерно то, что они идут прежде всего в результате самопроизвольного взаимодействия веществ в растворах. Взаимодействующие вещества являются при этом одновременно и «предметом труда», и «средством труда». Задачи исследования в таком случае будут заключаться в анализе реакционной способности различных веществ и изучении условий их взаимодействия. Результаты экспериментальных работ стали предпосылками для широких обобщений и создания теорий состава веществ и их превращений.
Не следует забывать, что для изучения реакций, осуществляющихся «мокрым путем», большую роль играли потребности химических ремесел и торговли. Еще в древности для оценки качества красок, дрожжей, лекарств люди использовали обоняние, зрение и осязание. Однако появлялось все больше соединений, важных для химической практики (например, пурпур, многие лекарства, металлы), качество которых нельзя было определить на ощупь, на вкус и на цвет. Поэтому потребовались более точные методы анализа широко применяемых веществ.
Уже в начале нашей эры было известно больше способов анализа веществ, чем во времена античности. Диоскорид, а также Плиний, например, описывали способы, которыми можно обнаружить ярь-медянку, используемую при изготовлении фальшивых украшений.
С глубокой древности люди научились различать жидкости («воды») по цвету, запаху, вкусу. Однако уже во времена ан-тичности пытались найти и более объективные критерии оценки свойств растворов. Гиппократ указывал, что самая чистая (и наиболее пригодная для питья) вода - та, которая быстрее всего охлаждается и нагревается. Врач Архиген (I в. н. э.) различал воды, содержащие щелочи, железо, соли, серу. Витрувий предложил испарять воду, а затем конденсировать и таким образом «очищать» от различных примесей.
В 1572 г. Леонард Турнейсер (1530-1596) опубликовал свой труд «О холодных, теплых, минеральных и металлических водах». В этой работе описывались способы исследования состава различных вод, сравнения веса [массы] дождевой воды и вод различных источников, проведение испарения воды и кристаллизации осадков, изучение осадков при их нагревании и т. д. Андреас Либавий (1540-1616) в 1597 г. исследовал газы, выделяющиеся из различных минеральных вод. Кроме того, он предложил новые методы, которые позволяли доказать содержание в воде квасцов, селитры или купоросов. Либавий использовал сок дубильных орешков как реагент для обнаружения железа, а раствор меди для определения аммиака.
В 1685 г. Роберт Бойль опубликовал книгу «Обзор естественной истории минеральных вод». Он сообщил результаты изучения свойств и состава вод различных минеральных источников и описал способы проведения анализа вод: определение температуры и плотности, изучение цвета, запаха, действия на кожу, наблюдение за подвижностью частиц примесей в воде под микроскопом, действие воздуха на воду. Металлические примеси в различных видах воды следовало определять с помощью сока дубильных орешков. Сок чернел, если вода содержала железо. Примеси меди приводили к покраснению раствора или к выпадению из него осадка. Щелочные воды Бойль предлагал изучать, добавляя к ним сок фиалки, который при этом становился зеленым. Фридрих Гофман (1660-1742) в книге, опубликованной в 1703 г., описывал способы исследования состава вод, например обнаружения железа путем добавления дубильной кислоты или экстракта из коры дуба или смеси извести и мелкораздробленных раковин (в последнем случае выпадает осадок). Поваренная соль в воде определялась, по Гофману, с помощью нитрата серебра, сера - с помощью серебра и т. д. Открытие важнейших неорганических кислот в начале XIII в. способствовало значительному усовершенствованию анализа «мокрым путем». Эти кислоты стали широко распространенным средством химического исследования состава различных растворов. Ученым XIII в. - Геберу, Альберту Великому, Раймунду Луллию, Виталису де Фурно (1247-1327)- уже были известны серная кислота (получаемая при нагревании квасцов) и азотная кислота (образовывалась при нагревании смеси квасцов, медного купороса и селитры). С помощью этих кислот оказалось возможным впервые отделить золото от серебра «мокрым путем», а также окислить ртуть и железо. Ученые XIII в. знали также о существовании растворяющей золото и серу «царской водки», которую получали из азотной кислоты и аммиака. Наблюдения химических процессов, проводимых с помощью неорганических кислот, помогли ученым в создании фундаментальных представлений о специфике протекания многих реакций. Эти представления легли в основу методов анализа «мокрым путем». Знания особенностей протекания таких реакций были важны для промышленной химии и для расширения представлений о природных явлениях.
Непосредственное влияние на развитие химических знаний оказали попытки классифицировать металлы по их свойствам. Парацельс (1493-1541) расположил металлы в ряд по скорости, с которой ртуть образовывала с ними амальгаму. На первом месте в этом ряду стояло золото, далее располагались серебро, свинец, олово, медь, железо. Эти результаты имели большое практическое значение. В 1617 г. Анджело Сала сравнил металлы по их способности выпадать в осадок из растворов их солей; Осаждение еще со времен Парацельса применялось как важный метод «экспериментального искусства». И. Глаубер в 1649 г. сопоставил металлы по их растворимости в кислотах. В дальнейшем была обнаружена возможность выделения серебра из его растворов при погружении медной проволоки или добавлении к раствору серебра растворов солей меди и железа.
Георг Эрнст Шталь систематически много лет исследовал «сродство» металлов на основе анализа их растворимости в кислотах и их различного вытеснения из растворов. Шталь расположил металлы в зависимости от величины их «сродства», выражавшейся в скорости растворения в кислотах, в следующий ряд: цинк, железо, медь, свинец (или олово), ртуть, серебро, золото. Жоффруа, Бергман и Гитон де Морво также пытались систематизировать металлы по величине их «сродства» и на основании этого начали составлять таблицы «сродства».
Для разработки новых экспериментальных методов и со-вершенствования представлений о протекании реакций необходимо было также и исследование состава и свойств солей, образующихся при «растворении» металлов в кислотах. Уже Парацельс широко применял соли меди, свинца, серебра, ртути, сурьмы и соединения мышьяка в качестве лечебных средств. Используя очень малые дозы этих веществ (многие из которых сильно ядовиты), Парацельс с успехом лечил больных. Необходимость дозировки лекарств и проверки их чистоты заставляла ученых искать все более совершенные методы исследования растворов веществ. Одновременно это предъявляло высокие требования к труду врачей и аптекарей, которые должны были, по мнению Парацельса, уметь готовить тщательно очищенные от примесей и эффективные лекарственные препараты. Парацельс считал, что алхимик в силах воспроизвести все, что создала природа. Он говорил, что если бы природа не создала день, приходящий на смену ночи, то день должен был бы создать человека с помощью «алхимического искусства».
Парацельс, Андреас Либавий, Анджело Сала, Отто Тахении, Иоганн Рудольф Глаубер, Роберт Бойль описывали ряд признаков, в помощью которых они пытались классифициро¬вать различные соли,- цвет, вкус, запах, удельный вес, форму кристаллов и растворимость. В XVIII в. экспериментальное изучение солей настолько продвинулось вперед, что Тахений уже определял соли как соединения кислот и щелочей. Тахений дал классификацию различных существовавших экспериментальных методов исследования. Он видел доказательства присутствия тех или иных веществ лишь в образовавшихся при их взаимодействии соединениях.
Анализ «мокрым путем» в XVII в. достиг такого высокого уровня, что исследователи целенаправленно проводили реакции образования солей и реакции взаимного обмена солей с выпадением осадка. Сала, Глаубер, Кункель отчетливо понимали, что в результате реакции различных соединений могут возникать новые вещества, обладающие иными свойствами, чем исходные. Более того, химики научились в то время проводить и обратный процесс - вновь получать исходные вещества из продуктов реакции.
Качественный и количественный анализ. Количество аналитических методов в XVIII в. было столь значительным, что назрела потребность в широком обобщении накопленного материала. Многие химики пытались создать такие обобщения. Особенно удачную систему взглядов разработал Торберн Бергман, который расположил вещества по группам в зависимости от способов проведения их анализа. Бергман различал два типа анализа «мокрым путем»: 1) испарение и фракционная кристаллизация; 2) проведение различных специфических реакций анализируемых веществ (действие на вещества лакмусом, фиалковым соком, экстрактом дубильных орешков, серной кислотой, щавелевой кислотой, карбонатом калия, известковой водой, нитратом серебра, ацетатом свинца, этиловым спиртом). Бергман подробно описал способы получения всех этих веществ, их реакции, а также пути проведения анализа и способы объяснения полученных результатов. В книге, посвященной описанию анализа минералов «мокрым путем» (1780 г.), Бергман пытался систематизировать все эти методы. Из введения к этой книге видно, какое значительное место занимал анализ жидкостей в «экспериментальном искусстве» того времени. «В наше время,- писал Бергман,- спагирическое искусство может определять с помощью различных растворов составные части минералов. Однако следует помнить, что анализы минералов проводятся «мокрым путем» довольно редко. Для определения состава минералов гораздо характернее проведение смешанного анализа - частично «сухим», частично «мокрым путем». Металл экстрагируется жидким способом, затем выделяется из раствора при нагревании. Однако я ставлю перед собой цель разработать такие способы анализа «мокрым путем», которые бы не требовали затем нагревания металла до плавления и даже прокаливания. Я вовсе не хочу преуменьшить значение сухого способа исследования, но в экспериментальной практике следует пользоваться наименее трудоемкими и наиболее надежными методами».
Важнейший метод «экспериментального искусства» - качественный анализ - к концу XIX в. достиг высокой степени совершенства. К этому времени и количественный анализ (включая весовой анализ) превратился в широко применяемый и достаточно разработанный прием исследования. Этому способствовали труды многих химиков Франции, Германии, Англии, Швеции и России. Количественный анализ как полноправный метод исследования ввел в науку один из основателей современной химии А. Лавуазье.
Еще в глубокой древности при производстве лекарств, в металлургии и других химических ремеслах использовались весы. Разумеется, весы широко применялись и в экспериментальной практике. Многие химики уделяли внимание изучению количественного состава реагирующих веществ. Лемери, Кункель, Вильсон (в книге «Курс практической химии» 1746 г.), а позже Маргграф, Блэк, Бергман и другие ученые подчеркивали важность количественного определения состава веществ, участвующих в реакциях. В XVII в. такие определения проводились, но скорее изредка, чем систематически. Лишь с течением времени методы количественного анализа нашли широкое применение. Причем особенно заметно это проявилось в экспериментах по газовому анализу, где количественно определялись компоненты воздуха, плотность газов, количество углекислого газа, выделяющегося из карбонатов, и т. п.
В последней трети XVIII в. особенно был заметен прогресс в методах количественного анализа, в значительной мере благодаря работам Антуана Лорана Лавуазье (1743-1794). Используя взвешивание как метод контроля и исследования, Лавуазье подтвердил закон сохранения веса (массы): доказал на примерах, что общий вес (масса) веществ, участвующих в химическом процессе, постоянен вне зависимости от того, каким путем идет этот процесс. Работы других химиков, направленные на совершенствование методов количественного анализа в растворах, привели в начале XIX в. к значительному повышению уровня химических знаний.
Карл Фридрих Венцель (1740-1793) в книге «Учение о сродстве» (1777 г.) довольно точно описал состав более чем 200 солей. Однако его труд не вызвал интереса у химиков. То же произошло и с работами Иеремии Вениамина Рихтера (1762-1807), который открыл закон нейтрализации и основал учение о стехиометрии. Книга Рихтера привлекла внимание химиков, лишь когда Эрнст Готтфрид Фишер в 1801 г. пересчитал и привел результаты экспериментов Рихтера к значению общего эквивалента - эквивалентному весу «серной кислоты», принятому равным 100. Но особенно широкую известность труды Рихтера получили после того, как Клод Луи Бертолле (1748-1822) поместил составленную таким образом таблицу эквивалентных весов в приложении к своей книге «Очерки химической статики» (1803 г.) и использовал ее во время полемики по поводу закона постоянства состава соединений. Закон постоянства состава в ходе этой полемики (1801 - 1808 гг.) утвержден Жаном Луи Прустом (1755-1826), затем объяснен Джоном Дальтоном в свете его атомистических представлений и открытого им в 1803 г. закона простых кратных отношений. Количественный анализ «мокрым путем» приобрел такое большое значение как «средство труда» в химическом эксперименте, что результаты, полученные этим методом, подготовили открытие важнейших законов химии.
Хотя «экспериментальное искусство» уже давно доказало свою плодотворность для развития ремесел и совершенствования естественнонаучных представлений, даже в конце XVIII в., как правило, не было хорошо оборудованных лабораторий. В университетах Германии основное внимание уделялось изучению технологии и гуманитарных наук. Первые лаборатории, где студенты могли освоить «искусство химического анализа», были устроены Виглебом в Лангензальце и Троммсдорфом в Эрфурте. Пристли и Кавендиш в Англии работали в собственных частных лабораториях, Шееле в Швеции проводил опыты в помещении аптеки, где работал помощником аптекаря.
Различные академии и научные общества в европейских странах стали возникать с XVI в. Они поддерживали химические исследования, выделяя ученым средства, помещения, оборудование. Академиям и научным обществам в свою очередь оказывалась государственная поддержка. В 1560 г. в Неаполе была создана Академия тайн природы, в 1603 г. в Риме - Академия рысьеглазых (дей Линчей), в 1657 г. во Флоренции - Академия эксперимента (дель Чименто). В 1663 г. в Лондоне было учреждено Королевское общество, в 1666 г.- Академия наук в Париже, в 1700 г.- Общество науки в Берлине, в 1713 г.- Королевская испанская академия в Мадриде, в 1724 г.- Академия наук в Петербурге. Но все эти научные организации не могли полностью удовлетворить быстрорастущие запросы теории и практики развивающегося химического эксперимента.
Лишь начиная со второй трети XIX в. правительства различных стран в соответствии с требованиями промышленной революции и потребностями сельского хозяйства стали отпускать довольно значительные суммы на оборудование химических лабораторий. Но это произошло лишь после того, как люди отчетливо поняли, что только развитие теории и практики эксперимента приводит к прогрессу естественнонаучных знаний и химического производства.

Каждый живой организм, в том числе бактерии и вирусы, имеют уникальные гены, входящие в структуру ДНК или РНК в определенной последовательности. Во время исследования методом ПЦР генетический материал многократно копируется под воздействием ДНК-полимеразы и специальных температурных циклов.

Существуют два основных метода полимеразно-цепной реакции:

1. Классический метод - выделение генетического материала возбудителя методом электрофореза;
2. ПЦР в режиме «реального времени».

Методика состоит из трех основных этапов:

• Подготовка исследуемого образца;
• Амплификация ДНК;
• Детекция (идентификация) генетического материала предполагаемого возбудителя.

Для проведения исследования ПЦР-лаборатория должна быть разделена на 3 зоны, каждый этап реакции проводится строго в предназначенном для него помещении. Каждая зона должна быть снабжена необходимым оборудованием, дозаторами, расходным материалом, защитной одеждой, используемыми только в данном помещении.

После регистрации и маркировки образцов, в кабинете пробоподготовки происходит выделение ДНК или РНК возбудителя из исследуемого материала путем воздействия определенной температуры и специальных реагентов. Затем начинается процесс амплификации – создания многочисленный копий уникального фрагмента ДНК. Он состоит из 3 основных этапов:

• Денатурация ДНК – под воздействием высокой температуры (95 градусов) двойная спираль ДНК расплетается на 2 цепочки.
• Отжиг праймеров – к окончаниям цепей ДНК присоединяются специальные синтетические соединения (праймеры), идентичные генетической информации на концах искомых фрагментов нуклеиновых кислот. Температура, нужная для присоединения праймера, индивидуальна для конкретного случая, колеблется в диапазоне от 50 до 65 гр.С.
• При помощи фермента ДНК-полимеразы при 70 – 72 градусов между двумя праймерами достраивается аналогичный участок ДНК (ампликон). В качестве «строительного материала» используются специальные вещества, добавляемые в пробирку.

Циклы амплификации повторяются несколько раз, следовательно, выделяемая ДНК многократно копируется, что упрощает процесс ее идентификации. Идентификация может проводиться визуально после проведения процедуры электрофореза продуктов амплификации в агарозном геле, либо автоматически при использовании методики реал тайм.

При исследовании методом ПЦР в режиме «реального времени» амплификация и детекция происходят одновременно в специальных приборах. Данный метод наиболее предпочтительный, так как исследование проводится в закрытых пробирках, снижается риск контаминации и, следовательно, выдачи ложно-положительных результатов.

Плюсы и минусы метода

• Исследование занимает всего несколько часов, в отличие от длительных классических микробиологических методов;
• Высокая специфичность от 95% до 100%, т.к. искомый фрагмент ДНК уникален для каждого конкретного микроорганизма;
• Высокая чувствительность метода, обнаружить возбудителя можно, даже если в исследуемом образце он представлен всего одной клеткой;
• Идентифицировать возбудителя можно как качественным, так и количественным методом. Это очень важно при выделении условно-патогенных микроорганизмов, которые в небольшом количестве не вызывают заболевания;
• Возможность определить генотип возбудителя (гепатит С, ВИЧ-инфекция). Необходимо это для рационального лечения и прогноза возможных осложнений;
• Возможность выявить генетическую предрасположенность к болезни, тем самым предупредить ее развитие;
• Можно выделить практически любой источник инфекции, также современные методики позволяют выявить совокупную микрофлору в исследуемом образце, например, биоценоз влагалища.

• Возможность получения как ложноположительного, так и ложноотрицательного образца при несоблюдении правил забора образца, ошибок при проведении исследования;
• Высокая стоимость анализа.

Применение

Исследовать методом ПЦР можно практически любой образец (кровь, моча, ликвор, соскобы с цервикального канала и уретры, волосяные луковицы, сперма и т.д.). Широко используется данная методика для диагностики ЗППП (гонорея, хламидиоз, уреаплазмоз, микоплазмоз, трихомониаз). С ее помощью можно выявить возбудителей туберкулеза, дифтерии, пневмонии, вирусных гепатитов, ВИЧ-инфекции, токсоплазмоза, цитомегаловирусной и герпетической инфекции, сальмонеллеза и др.

Применяется полимеразно-цепная реакция для установления отцовства путем сравнения ДНК родителя и ребенка, выявления генетических аномалий и наследственной предрасположенности организма к различным заболеваниям.

Подготовка к сдаче анализа

• Кровь рекомендуется сдавать строго натощак.
• Перед взятием мазка из уретры или цервикального канала следует в течение трех дней воздержаться от половой жизни, сдавать анализ необходимо не раньше, чем через месяц после окончания курса антибиотикотерапии, иначе результат может быть ложноположительным. Методом ПЦР выявляется ДНК даже мертвого возбудителя, поэтому проводить исследование лучше после полного обновления клеток.
• Мочу следует собирать в стерильную емкость.

Ответ чаще всего будет готов через пару дней, в зависимости от возможностей лаборатории.

Расшифровка результатов

При использовании качественной методики может быть только 2 варианта ответа: положительный или отрицательный. Положительный результат свидетельствует о наличии выделяемого микроорганизма в образце, отрицательный – об отсутствии.

Количественный результат должен оценивать лечащий врач, применяется индивидуальный подход в каждом конкретном случае. Специалист, учитывая полученный ответ, решает вопрос о необходимости лечения, дозировке препаратов, уточняет форму и стадию заболевания.

При определении генетического профиля (предрасположенности к тромбофилии, раку молочной железы) после расшифровки результата врач может оценить степень риска развития заболевания, а также назначить специальную диету, профилактические мероприятия.

Компьютер и здоровье. Copyright ©

Использование материалов сайта возможно только при точном соблюдении Соглашения об использовании. Использование, в том числе копирование, материалов сайта с нарушением указанного Соглашения запрещено и влечет за собой ответственность в соответствии с действующим законодательством Российской Федерации. Категорически запрещается использовать размещенную на сайте информацию для самодиагностики и самолечения.

Полимеразная цепная реакция - информация для пациентов

Полимеразная цепная реакция (ПЦР) - сложный лабораторный метод, широко применяемый в медицине и других отраслях науки. В своё время ПЦР диагностика стала большим прорывом в науке. Можно сказать, что это - одно из важнейших открытий 20 века в медицине. За открытие метода Кери Муллис, учёный-биохимик, получил в 1993 году Нобелевскую премию.

С давних пор инфекции собирали с человечества горькую дань. Одна только чума унесла сотни тысяч жизней в средние века. В успешной борьбе с эпидемиями важным моментом является точная и своевременная диагностика.

ПЦР исследования как правило проводятся в лаборатории при клинике. Несмотря на то, что ПЦР тест на инфекцию достаточно дорог, цена компенсируется высокой точностью. Для установления точного диагноза достаточно сделать анализ один раз. При использовании других методов могут потребоваться дополнительные или повторные анализы.

Как проводится анализ на инфекционные заболевания

Наиболее часто для диагностики инфекций используются серологические и культуральные методы. В первом случае определяются антитела к возбудителю инфекции в сыворотке крови. Во втором случае биологический материал, полученный от больного человека, используют для засевания особой среды, благоприятной для роста колоний возбудителя. И в том, и в другом случае диагностика может занимать дни или даже недели.

ПЦР обследование может проводиться с любыми биологическими материалами, полученными от больного человека. В качестве образцов могут служить кровь и другие биологические, физиологические и патологические жидкости и среды. Можно провести ПЦР мочи или кала.

Чаще всего методом ПЦР определяют вирусные и атипичные инфекции, так как они могут не поддаваться обычной диагностике из-за особенностей вызываемого ими патологического процесса. Для того, чтобы диагностировать эти инфекции, необходимо время, в течение которого организм начнёт вырабатывать антитела, которые и определяются серологическими методами. Однако в ряде случаев это неприемлемо.

С помощью ПЦР вирус иммунодефицита человека может быть определён уже через дни или недели, максимально точно, без характерного для других методов периода серонегативного окна. (Серонегативное окно - промежуток от момента заражения, в который организм ещё не начал вырабатывать достаточное для определения количество антител).

Метод проведения ПЦР - ин витро означает лабораторное определение инфекции в изолированных от больного образцах.

Для проведения полимеразной цепной реакции необходим набор специальных реактивов.

В пробирки с реактивами вносят исследуемый материал. Пробирки помещают в специальный прибор - ПЦР амплификатор. Он служит для амплификации (увеличения числа) искомых фрагментов ДНК или РНК. ПЦР амплификатор запускается в циклическом режиме. Каждый цикл, если в образцах присутствует последовательность ДНК или РНК возбудителя, в растворе накапливаются копии фрагментов этих нуклеиновых кислот. Можно определить как присутствие возбудителя, так и его количество в образцах.

Типы ПЦР

Анализ методом ПЦР - качественный даёт следующий результат:

• ПЦР - отрицательно, искомый возбудитель в образцах не обнаружен;
• ПЦР - положительно, в образцах обнаружены последовательности, характерные для того или иного возбудителя.

Когда результат ПЦР положительный, это с 95% точностью свидетельствует о наличии диагностируемой инфекции. Точность ПЦР наборов, используемых для диагностики, достигает 100%.

5% ошибочных результатов обычно зависят от человеческого фактора. Так, нарушения правил хранения реактивов и техники проведения исследования могут значительно снизить точность анализов.

Количественный ПЦР анализ определяет такое понятие, как вирусная нагрузка. При этом можно определить, сколько в образцах, полученных от больного, содержалось комплектов ДНК возбудителя. Чем больше - тем тяжелее протекает инфекция. Также можно определить по снижению вирусной нагрузки успешность лечения.

Сдача биоматериала на ПЦР

Сдача ПЦР анализов проводится в клинике, обычно с утра. Во время визита к врачу вам сообщат, что нужно сдавать: кровь, мочу, мазок или соскоб. ПЦР способна определять возбудителей независимо от степени загрязнения материала.

В теории для положительного анализа достаточно присутствие в образцах всего одного возбудителя. На практике стараются создать более благоприятные условия. Для этого существуют некоторые правила:

• если сдаёте мазок или соскоб из половых органов, следует воздержаться от половых актов за 3 дня до сдачи анализа;
• не следует накануне сдачи анализов подмываться или спринцеваться с антибактериальными средствами;
• за 3 часа до взятия мазка из уретры следует потерпеть и не мочиться.

В случае, когда пациент сдаёт кровь, можно не придерживаться этих правил.

Результаты исследования

Результаты ПЦР обычно готовы уже через сутки после сдачи анализов. Качественный анализ выглядит просто. ПЦР расшифровка не требуется, так как обычно в первой графе указывается возбудитель, во второй - результат. Например, так:

(ПЦР) Уреаплазма уреалитикум

(ПЦР) Герпес простой

В скобках указывается метод - ПЦР. Сделать интерпретацию не сложно. У пациента из примера обнаружен качественным методом ПЦР цитомегаловирус (ЦМВ) и герпес. Уреаплазма и хламидия: возбудители инфекции не обнаружены.

Количественный анализ даёт числовой результат, обычно в МЕ/мл. Это означает что в 1 мл исследуемого образца обнаружено определённое количество копий ДНК или РНК возбудителя, в международных единицах. В зависимости от величины определяется тяжесть инфекции. Обычно для определения вирусной нагрузки исследуют кровь, так как при заболевании вирусы свободно циркулируют в крови.

Где можно сделать ПЦР

Важно сдавать анализы в клинике, хорошо себя зарекомендовавшей. Несмотря на то, что метод очень точен, на его результаты влияет соблюдение протокола исследования. Не стоит искать клинику, руководствуясь результатами запросов в поисковой системе, типа: ПЦР Москва, где делать или ПЦР Ставрополь клиника. Как правило, в каком месте лучше делать анализ методом ПЦР, рекомендует ваш лечащий врач.

Если результат ПЦР положительный, необходимо сделать повторное исследование в другой лаборатории. Это исключит ошибку, зависящую от человеческого фактора.

«Мужской фактор шагает по планете» – такими словами можно обозначить увеличение доли мужского

В программу ЭКО по ОМС в 2018 году внесены дополнения.

Число обратившихся к ВРТ женщин, не имеющих постоянного партнера, увеличивается с каждым годом.

• Бесплодие
  • Диагностика бесплодия
  • Женское бесплодие
  • Мужское бесплодие
  • Лапароскопия
• Всё об ЭКО
  • ЭКО по ОМС
  • ЭКО по квоте
  • Технологии и программы
  • Статистика
  • Эмбриология
  • Психология
  • Личные истории
  • ЭКО и религия
  • За рубежом
  • Клиники: беременность после ЭКО
  • Беременность и роды после ЭКО
• Донорские программы
  • Донорство ооцитов
  • Донорство спермы
• Суррогатное материнство
• Искусственная инсеминация
• Образ жизни
  • Питание и диеты
  • Красота и здоровье
  • Известные люди
• Фармакология
• Дети
  • Здоровье
  • Психология и развитие
  • Усыновление
• Законодательство
  • Нормативные акты
  • Типовые документы по суррогатному материнству
• Полезная информация
  • Глоссарий
  • Справочник заболеваний
  • Рейтинг клиник
  • Калькуляторы
  • Интересное
  • Опросы

Все материалы, размещенные на интернет-сайте www.probirka.org , в том числе названия разделов,

являются результатами интеллектуальной собственности, исключительные права на которые

принадлежат ООО «СвитГрупп АйТи».

Любое использование (включая цитирование в порядке, установленном статьей 1274 Гражданского

кодекса РФ) материалов сайта, в том числе названий разделов, отдельных страниц сайта, возможно только посредством активной индексируемой гиперссылки на www.probirka.org.

Словосочетание «ПРОБИРКА/PROBIRKA.RU» является коммерческим обозначением, исключительное право использования которого в качестве средства индивидуализации организации принадлежит ООО «СвитГрупп АйТи».

Любое использование коммерческого обозначения «ПРОБИРКА/PROBIRKA.RU» возможно только в порядке, установленном пунктом 5 статьи 1539 Гражданского кодекса РФ.

©, ООО «СвитГрупп АйТи» ,16+

Г. Москва, ул. Октябрьская, д.98, стр.2

Диагностика гепатита C с помощью ПЦР-исследования

Полимеразная цепная реакция (ПЦР) все чаще находит применение в клинической практике для определения причин возникновения различных вирусных заболеваний, в том числе для диагностики вирусного гепатита С.

Совет от гепатологов

В 2012 году произошёл прорыв в лечении гепатита C. Были разработаны новые противовирусные препараты прямого действия, которые с вероятностью 97% полностью избавляют вас от заболевания. С этого момента гепатит С официально считается полностью излечимым заболеванием в медицинском сообществе. В Российской Федерации и странах СНГ препараты представлены марками софосбувир, даклатасвир и ледипасвир. В настоящий момент на рынке появилось очень много подделок. Лекарства надлежащего качества можно приобрести только у компаний, имеющих лицензии и соответствующую документацию.

Для его диагностики активно применяют ПЦР в различных ее модификациях. С помощью ПЦР на гепатит С возможно установить факт наличия в крови пациента РНК вируса гепатита С и точно поставить диагноз.

Вариации анализа

Методика ПЦР стала доступна врачам несколько десятилетий назад. Она основана на множественном копировании определенного фрагмента вирусной или бактериальной РНК или ДНК, с последующей детекций (распознаванием данного фрагмента) в сыворотке крови пациента.

При этом существует два принципиально отличающихся метода ПЦР-исследования: количественный и качественный.

Качественный метод позволяет только ответить на вопрос: имеется ли в биологическом материале (сыворотка крови, слюна, семенная жидкость и т. д.) генетический материал определенного вируса?

Количественный метод, в свою очередь, позволяет определить количество этого генетического материала, что необходимо в ряде случаев для определения стадии заболевания или оценки эффективности терапии.

Качественный вариант ПЦР при заболевании

Использование качественного варианта ПЦР-анализа при данном заболевании позволяет обнаружить факт присутствия РНК вирусного гепатита С в биологических жидкостях (сыворотка крови, слюна и т. д.) больного. При этом результат анализа может быть только двух видов: положительный или отрицательный. Очень важна в этом случае его правильная расшифровка.

• положительный результат при определении РНК вирусного гепатита С говорит врачу о том, что в исследуемой биологической жидкости находится РНК данного вируса. Соответственно, пациент инфицирован им, а, значит, возможна постановка диагноза вирусного гепатита С. Однако всегда стоит помнить о возможности возникновения ложных положительных результатов анализа;
• отрицательный результат ПЦР-анализа свидетельствует об отсутствии РНК вируса гепатита С в исследуемой биологической жидкости, или же, содержание молекул РНК в исследуемой жидкости было слишком мало и располагалось ниже границы чувствительности ПЦР-метода. Отрицательный результат анализа не всегда может указывать на отсутствие вируса в крови. Возможность ложных отрицательных результатов анализа должна всегда учитываться лечащим врачом.

При развитии острой формы заболевания гепатита С проведение качественного ПЦР-исследования позволяет установить факт заболевания уже через 1-3 недели после попадания вируса в организм человека.

Ложные отрицательные результаты могут появиться в результате:

• попадания в биологический материал (кровь) загрязняющих субстанций;
• использование Гепарина для предотвращения свертывания крови в пробирке или его применение пациентом;
• попадание в исследуемый материал веществ из окружающей среды, блокирующих ферменты, используемые в ПЦР.

Количественный вариант ПЦР

Использование количественного анализа ПЦР позволяет определить не только сам факт присутствия вируса в крови, но и количество вирусных частиц в любой биологической жидкости (так называемую вирусную нагрузку). С помощью данной разновидности ПЦР можно определить число копий РНК вируса гепатита С, которые циркулируют в определенном объеме.

Результат данного типа ПЦР выражается в числовых значениях, где единицей измерения является международные единицы на миллилитр – МЕ/мл.

Проведение подобной разновидности ПЦР-диагностики используется в определенные сутки лечения вирусного гепатита С. Первое определение вирусной нагрузки происходит при поступлении больного человека в больницу. В дальнейшем анализ проводят на 1-ой, 4-ой, 12-ой и 24-ой неделях с начала применения лекарственных средств. Уже на 12-ой неделе можно сказать, эффективна терапия или нет.

Недавно я прочитала статью, в которой рассказывается о примененнии комплекса препаратов «СОФОСБУВИР & ДАКЛАТАСВИР» для лечения гепатиат Ц. При помощи данного комплекса можно НАВСЕГДА избавиться от ГЕПАТИТА C.

Я не привыкла доверять всякой информации, но решила проверить и заказала. Препараты не дешевые, но жизнь ДОРОЖЕ! Никаких побочных действий от приема я на себе не ощущала, уже думала что все зря, но месяц спустя - сдала анализы и ПЦР не обнаружен, не обнаружен уже после месяца лечения. Кардинально улучшилось настроение, снова появилось желание жить и радоваться жизни! Лекарства я принимала в течении 3 месяцев и в результате вирус УШЕЛ. Попробуйте и вы, а если кому интересно, то ниже ссылка на статью.

Специально подготавливать пациента к проведению исследования не требуется. Рекомендуется не курить в день сдачи анализа. В качестве исследуемого материала используют кровь из вены.

После того как была проведена количественная ПЦР, необходимо произвести расшифровку полученных результатов. Понятия «норма» в подобных случаях не существует. Для расшифровки применяется специально разработанная градация показателей:

• результат исследования: не обнаружено – РНК вирусного гепатита С в венозной крови пациента не выявлена (результат отрицательный), или же она содержится в очень низком количестве, не позволяющем методу ее определить (<40 ME/мл – порог чувствительности количественного ПЦР);
• результат исследования: <8*10 5 МE/мл – положительный результат теста. Такой уровень вирусной нагрузки очень низкий. Является показателем эффективности терапии и благополучного течения заболевания;
• результат исследования: >8*10 5 МE/мл – положительный результат теста. Уровень нагрузки очень высокий. Плохой прогноз течения заболевания и необходимость коррекции или замены используемых лекарственных средств.

Важно запомнить, что полученный уровень вирусной нагрузки не отражает тяжесть течения патологии и степень разрушения печени. Для этого существуют другие методы биохимических исследований. Для правильного подбора методов лечения необходимо знать генотип вируса гепатита С.

1. Высокий уровень концентрации вирусных частиц в биологических жидкостях, а особенно в крови, связан с высоким риском передачи вируса при половых контактах или во время беременности от матери плоду.
2. Количество вирусных частиц является отражением эффективности применяемых лекарственных средств и позволяет рационально выбирать препараты и используемые дозы.

Ультрачувствительный метод ПЦР диагностики

На сегодняшний день можно пройти так называемую ультра ПЦР на определение вируса гепатита С. Полностью этот метод называется ПЦР с гибридизационно-флуоресцентным исследованием в режиме реального времени.

Когда показана ультра ПЦР:

1. В случаях подозрения на вирусный гепатит С у пациентов со скрытыми формами заболевания.
2. В случаях наличия у больного антител к вирусу гепатита С, но не подтвержденных ПЦР-диагностикой.
3. Для оценки эффективности проводимого лечения и подтверждения факта выздоровления.
4. В качестве скрининговой методики для раннего выявления заболевания у людей в популяции.

Для проведения исследования, как правило, используется венозная кровь пациента. Чувствительность ультра метода менее 10 МЕ/л, что в несколько раз выше, чем у стандартных количественных и качественных вариантов ПЦР-диагностики. Назначением ультра ПЦР занимается врач-инфекционист или врач-гепатолог.

Решающим этапом постановки диагноза и оценки лечения, является правильная расшифровка полученных результатов при ультра методе ПЦР. Всегда стоит помнить о том, что существует небольшая вероятность получения ложных отрицательных и ложных положительных результатов.

Для устранения подобных ситуаций, необходимо исключить загрязнение образцов крови и лабораторных материалов. С помощью применения ультра ПЦР возможно избежать ситуаций, которые приводят к ложным отрицательным результатам, и тем самым усложняют диагностику.

Судя по тому, что вы сейчас читаете эти строки - победа в борьбе с Гепатитом С пока не на вашей стороне.

И вы уже принимали токсичные препараты, у которых было куча побочек? Оно и понятно, ведь игнорирования болезни, может привести к тяжелым последствиям. Усталость, потеря веса, тошнота и рвота, желтоватый или сероватый оттенок кожи, горечь во рту, ломота в теле и в суставах. Все эти симптомы знакомы вам не понаслышке?

Эффективное средство от Гепатита С существует. Перейдите по ссылке и узнайте, как вылечила Гепатит С у себя Ольга Сергеева.

Добрый день. Гепатитом С болею в течение 10 лет, поддерживала печень различными мед.препаратами, это Гепа-мерц, Уросульфан, Циклоферон, внутривенными уколами, но анализы биохимии были плохими. Год назад мне на глаза попалась история девушки, котороя с помощью Софосбувир и Даклатасвир полностью вылечилась от Гепатита С. Долго сомневался перед покупкой препарата, честно говоря до последнего не верила в «ЧУДО». Но, диагноз вирусный гепатит С, генотип 1, фиброз 3, стерт раз и на всегда из моей жизни. Я получила анализы, спустя 3 месяца после окончания лечения. Уже стойкий отрицательный вирусный ответ более 6 месяцев. Если честно, то до сих пор не могу поверить, что все позади. Очень хочется, чтобы люди, которые возможно уже отчаялись и «опустили» руки, вдохновились и одержали ПОБЕДУ над этим страшным заболеванием! Вот ссылка на статью.

Чем отличается пцр качественный от количественного

Просмотр полной версии: ПЦР

Подскажите пожалуйста, какой анализ методом ПЦР мазка на ЗППП более информативен: качественный или полуколичественный? Чем они отличаются друг от друга?

В общем-то, есть 2 разновидности ПЦР - качественная (есть/нет) и количественная. Количественная требует другой аппаратуры, гораздо дороже, применяется в основном при ВИЧ и гепатитах.

Полуколичественный анализ в определенном смысле неадекватный суррогат количественного, его делать не нужно:

Это не количественный анализ

Он как правило дороже

При диагностике ЗППП количество микроорганизма значения не имеет.

Обычно это отдельное исследование.

Применяются специальные среды, как правило импортные, чаще МИКОПЛАЗМА ДУО + антибиограмма SIR(БИОРАД, Франция) или МИКОПЛАЗМА IST (БиоМерье), но она дороже. Стоимость определения порядка 10$ за обе инфекции.

ПЦР имеет смысл делать только в смысле диагностики микоплазм, не определяющихся при посеве - М.genitalium.

Возможно также как дешевый вариант опреления вообще всех микоплазм- обычно называется Mycoplasma spp. (т.е. все виды рода микоплазма).Однако опредеяются и непатогенные, так что большую ценность имеет отрицательный ответ.

Какое название имеет диагноз,если обнаружено одно элементарное или ретикуляное тельце из основных форм хламидий?Аналогично вопрос по поводу обнаружения одной или несколько пар гонококков,а также одной клетки трихомонады. Благодарю за внимание и начатую дискуссию.С уважением,Владимир.

А как вы собираетесь найти ОДНО элементарное или ретикулярное тело?

При световой микроскопии микроскопии - это невозможно, при иммунофлюоресценции есть критерии выдачи ответа - обычно это 5-10 имеющих характерное свечение объектов в зависимости от набора.

При ПЦР и ИФА на антигены вопрос вообще неадекватен.

Чувствительность большинства российских ПЦР наборов порядка 1000 генокопий в мл образца.

Аналогичный и ответ - а как это сделать?

По поводу трихомонад возможны варианты, однако все-таки ОДНА клетка-это казуистика, и всегда можно проверить результат другим методом, той же ПЦР, к слову.

По гонорее это невозможно - по окрашенному по Граму мазку диагноз гонореи можно ставить только при острой гонорее у мужчин (а в Америке это тоже только предположительный диагноз), а одну пару гонококков найти при этом можно ОЧЕНЬ РЕДКО. Все прочие случаи - "грамотрицательные внутриклеточные диплококки".

При посеве же вы получаете КОЛОНИЮ гонкокков, которую должны идентифицировать (сейчас это не проблема).

При ПЦР см. выше.

Гонококк определяется микроскопией мазков окрашенных по Граму;

Трихомонады микроскопией нативного мазка;

Хламидии - ПЦР или посевом на спец среды;

Микоплазмы - посевом на спец среды

Так? Этого достаточно? Играет ли роль в диагностике ЗППП уровни антител?

Бакпосев с последующей идентификацией колоний современными наборами для дифференциации нейссерий. К сожалению, редко где делается. В КВД как правило идентификация на сахарах не проводится, хотя и должна.

Бактериоскопия (острая гонорея у мужчин)

Микроскопия нативного препарата и ее модификации

Посев на трихомонады

Микроскопия окрашенных мазков (ставить только при обнаружении типичных форм, а не "обрывков трихомонад")

Посев на клет. культуры или на эмбрионы (сложно)

Единственно возможно предположить пользу при восходящей хламидийной инфекции или синдроме Рейтера.

Часто в СНГ ведут к многократному лечению "до исчезновения титра"

Как метод контроля излеченности - категорически нет!

Я думаю, скрининг ЗППП перейдет на методы амплификации нуклеиновых кислот (ту же ПЦР)

По хламидиям это уже так, гонорее - все больше так.

По сравнению с бакисследованием или вирусологическим исследованием ПЦР проще и быстрее и для клинициста и для лаборатории, а значит и надежнее.

Бакисследование останется референтным методом. Такой вот мой прогноз.

Как Вы полагаете, существует ли на Земле хоть один взрослый человек, который не единожды, в течение своей жизни, «сталкивался» с теми или иными подвидами хламидий? Как, впрочем, с большей частью другой потенциально патогенной микрофлоры? В подавляющем числе случаев такие встречи (обычно, в низких титрах) заканчиваются для этой микрофлоры трагически. 🙂 Значительно реже носительством (чаще временным), ещё реже заболеванием.

И второй вопрос, как Вы думаете: почему за многие тысячелетия сосуществования человека хотя бы с той же Chlamydia trachomatis, когда от хламидий (это не оговорка, т.к. нередко лечат именно от бак. агента, которого обнаружили с помощью ПЦР 😎) не только не лечили, а, вообще, об их сосуществовании не было известно, все поголовно не заболели хламидиозом? Ведь в истории человечества было не мало периодов, когда полигамные сексуальные отношения были норма.

От сюда часто и "персистирование". Венерологи отказываются верить результатам - "ничего не находите, вот у нас в мазках. " (Что интересно, статистика КВД и наша по трихомонадам и гонорее примерно одинакова. Ну и где же "то, что в мазках"?) И пр., и т.д.

Но не будем забывать вопрос уважаемой ksena:"Добрый день!

Подскажите пожалуйста, какой анализ методом ПЦР мазка на ЗППП более информативен: качественный или полуколичественный? Чем они отличаются друг от друга?"

Этот вопрос, на мой взгляд, из области интересов познания человека.А познаниям нет границ.Со временем интересен будет вопрос о патологических молекулах(белки прионы),потом о напряженности в торсионных полях на уровне атомов и тд, а потом внимание переключиться на макромир.Пойдут вопросы из астрологии о влиянии планет на наше здоровье.Его величество ОПЫТ.Но и за этот вопрос огромная благодарность.Всего наилучшего,с уважением ко всем присутствующим,Владимир.

Но не будем забывать вопрос уважаемой ksena:"Добрый день!

Подскажите пожалуйста, какой анализ методом ПЦР мазка на ЗППП более информативен: качественный или полуколичественный? Чем они отличаются друг от друга?".

Количественный анализ выражается последовательностью экспериментальных методов, определяющих в образце исследуемого материала содержание (концентрации) отдельных составляющих и примесей. Его задача - определить количественное соотношение химсоединений, ионов, элементов, составляющих образцы исследуемых веществ.

Задачи

Качественный и количественный анализ являются разделами аналитической химии. В частности, последний решает различные вопросы современной науки и производства. Этой методикой определяют оптимальные условия проведения химико-технологических процессов, контролируют качество сырья, степень чистоты готовой продукции, в том числе и лекарственных препаратов, устанавливают содержание компонентов в смесях, связь между свойствами веществ.

Классификация

Методы количественного анализа подразделяют на:

• физические;
• химические (классические);
• физико-химические.

Химический метод

Базируется на применении различных видов реакций, количественно происходящих в растворах, газах, телах и т. д. Количественный химический анализ подразделяют на:

• Гравиметрический (весовой). Заключается в точном (строгом) определении массы анализируемого компонента в исследуемом веществе.
• Титриметрический (объемный). Количественный состав исследуемой пробы определяют путем строгих измерений объема реагента известной концентрации (титранта), который взаимодействует в эквивалентных количествах с определяемым веществом.
• Газовый анализ. Базируется на измерении объема газа, который образуется или поглощается в результате химической реакции.

Химический количественный анализ веществ считается классическим. Это наиболее разработанный метод анализа, который продолжает развиваться. Он точен, прост в исполнении, не требует спецаппаратуры. Но применение его иногда сопряжено с некоторыми трудностями при исследовании сложных смесей и сравнительно небольшой чертой чувствительности.

Физический метод

Это количественный анализ, базирующийся на измерении величин физических параметров исследуемых веществ или растворов, которые являются функцией их количественного состава. Подразделяется на:

• Рефрактометрию (измерение величин показателя преломления).
• Поляриметрию (измерение величин оптического вращения).
• Флуориметрию (определение интенсивности флуоресценции) и другие

Физическим методам присущи экспрессность, низкий предел определения, объективность результатов, возможность автоматизации процесса. Но они не всегда специфичны, так как на физическую величину влияет не только концентрация исследуемого вещества, но и присутствие других веществ и примесей. Их применение часто требует использования сложной аппаратуры.

Физико-химические методы

Задачи количественного анализа - измерение величин физических параметров исследуемой системы, которые появляются или изменяются в результате проведения химических реакций. Эти методы характеризуются низким пределом обнаружения и скоростью исполнения, требуют применения определенных приборов.

Гравиметрический метод

Это старейшая и наиболее разработанная технология количественного анализа. По сути, аналитическая химия началась с гравиметрии. Комплекс действий позволяет точно измерять массу определяемого компонента, отделенного от других компонентов проверяемой системы в постоянной форме химического элемента.

Гравиметрия является фармакопейным методом, который отличается высокой точностью и воспроизводимостью результатов, простотой исполнения, однако трудоемок. Включает приемы:

• осаждения;
• отгонки;
• выделения;
• электрогравиметрию;
• термогравиметрические методы.

Метод осаждения

Количественный анализ осаждения основан на химической реакции определяемого компонента с реагентом-осадителем с образованием малорастворимого соединения, которое отделяют, затем промывают и прокаливают (высушивают). На финише выделенный компонент взвешивают.

Например, при гравиметрическом определении ионов Ва 2+ в растворах солей как осадитель используют серную кислоту. В результате реакции образуется белый кристаллический осадок BaSO 4 (осажденная форма). После прожарки этого осадка формируется так называемая гравиметрическая форма, полностью совпадающая с осажденной формой.

При определении ионов Са 2+ осадителем может быть оксалатная кислота. После аналитической обработки осадка осажденная форма (СаС 2 О 4) превращается в гравиметрическую форму (СаО). Таким образом, осажденная форма может как совпадать, так и отличаться от гравиметрической формы по химической формуле.

Весы

Аналитическая химия требует высокоточных измерений. В гравиметрическом методе анализа используют особо точные весы как основной прибор.

• Взвешивания при требуемой точности ±0,01 г проводят на аптечных (ручных) или технохимических весах.
• Взвешивания при требуемой точности ±0,0001 г осуществляют на аналитических весах.
• При точности ±0,00001 г - на микротерезах.

Техника взвешивания

Осуществляя количественный анализ, определение массы вещества на технохимических или технических весах проводят следующим образом: исследуемый предмет помещают на левую чашу весов, а уравновешивающие грузики - на правую. Процесс взвешивания заканчивают при установлении стрелки весов в среднем положении.

В процессе взвешивания на аптечных весах центральное кольцо удерживают левой рукой, локтем опираясь на лабораторный стол. Затухание коромысла во время взвешивания может быть ускорено легким прикосновением дна чаши весов к поверхности стола.

Аналитические весы монтируют в отдельных отведенных лабораторных помещениях (весовых комнатах) на специальных монолитных полках-подставках. Для предотвращения влияния колебаний воздуха, пыли и влаги весы защищают специальными стеклянными футлярами. Во время работы с аналитическими весами следует придерживаться следующих требований и правил:

• перед каждым взвешиванием проверяют состояние весов и устанавливают нулевую точку;
• взвешиваемые вещества помещают в тару (бюкс, часовое стекло, тигель, пробирку);
• температуру веществ, подлежащих взвешиванию, доводят до температуры весов в весовой комнате в течение 20 минут;
• весы не следует нагружать сверх установленных предельных нагрузок.

Этапы гравиметрии по методу осаждения

Гравиметрический качественный и количественный анализ включают следующие этапы:

• расчета масс навески анализируемой пробы и объема осадителя;
• взвешивания и растворения навески;
• осаждения (получение осажденной формы определяемого компонента);
• удаления осадков из маточного раствора;
• промывания осадка;
• высушивания или прокаливания осадка до постоянной массы;
• взвешивания гравиметрической формы;
• вычисления результатов анализа.

Выбор осадителя

При выборе осадителя - основы количественного анализа - учитывают возможное содержание анализируемого компонента в пробе. Для увеличения полноты удаления осадка используют умеренный избыток осадителя. Используемый осадитель должен обладать:

• специфичностью, селективностью относительно определяемого иона;
• летучестью, легко удаляться при высушивании или прокаливании гравиметрической формы.

Среди неорганических осадителей наиболее распространены растворы: HCL; Н 2 SO 4 ; H 3 PO 4 ; NaOH; AgNO 3 ; BaCL 2 и другие. Среди органических осадителей предпочтение отдается растворам диацетилдиоксима, 8-гидроксихинолина, оксалатной кислоте и другим, образующим с ионами металлов внутрикомплексные устойчивые соединения, обладающие преимуществами:

• Комплексные соединения с металлами, как правило, имеют незначительную растворимость в воде, обеспечивая полноту осаждения ионов металла.
• Адсорбционная способность внутрикомплексных осадков (молекулярная кристаллическая решетка) ниже адсорбционной способности неорганических осадков с ионным строением, что дает возможность получить чистый осадок.
• Возможность селективного или специфического осаждения ионов металла в присутствии других катионов.
• Благодаря относительно большой молекулярной массе гравиметрических форм уменьшается относительная ошибка определения (в противовес использованию неорганических осадителей с небольшой молярной массой).

Процесс осаждения

Это важнейший этап характеристики количественного анализа. При получении осажденной формы необходимо минимизировать расходы за счет растворимости осадка в маточном растворе, уменьшить процессы адсорбции, окклюзии, соосаждения. Требуется получить достаточно крупные частицы осадка, не проходящие через фильтрационные поры.

Требования к осажденной форме:

• Компонент, который определяют, должен количественно переходить в осадок и соответствовать значению Ks≥10 -8 .
• Осадок не должен содержать посторонних примесей и быть устойчивым относительно внешней среды.
• Осажденная форма должна как можно полнее превращаться в гравиметрическую при высушивании или прокаливании исследуемого вещества.
• Агрегатное состояние осадка должно соответствовать условиям его фильтрации и промывки.
• Предпочтение отдают кристаллическим осадком, содержащим крупные частицы, имеющим меньшую абсорбционную способность. Они легче фильтруются, не забивая поры фильтра.

Получение кристаллического осадка

Условия получения оптимального кристаллического осадка:

• Осаждения проводят в разбавленном растворе исследуемого вещества разведенным раствором осадителя.
• Добавляют раствор осадителя медленно, каплями, при осторожном перемешивании.
• Осаждения проводят в горячем растворе исследуемого вещества горячим растворителем.
• Иногда осаждения проводят при наличии соединений (например, небольшого количества кислоты), которые незначительно повышают растворимость осадка, но не образуют с ним растворимых комплексных соединений.
• Осадок оставляют в исходном растворе на некоторое время, в течение которого происходит «вызревание осадка».
• В случаях, когда осажденная форма образуется в виде аморфного осадка, его пытаются получить гуще для упрощения фильтрации.

Получение аморфного осадка

Условия получения оптимального аморфного осадка:

• К горячему концентрированному раствору исследуемого вещества добавляют концентрированный горячий раствор осадителя, что способствует коагуляции частиц. Осадок становится гуще.
• Добавляют осадитель быстро.
• При необходимости в исследуемый раствор вводят коагулянт - электролит.

Фильтрация

Методы количественного анализа включают такой важный этап, как фильтрация. Фильтрование и промывание осадков проводят, используя или стеклянные фильтры, или бумажные, не содержащие золы. Бумажные фильтры различны по плотности и размерам пор. Плотные фильтры маркируются голубой лентой, менее плотные - черной и красной. Диаметр бумажных фильтров, не содержащих золы, 6-11 см. Перед фильтрацией сливают прозрачный раствор, находящийся над осадком.

Электрогравиметрия

Количественный анализ может осуществляться методом электрогравиметрии. Исследуемый препарат удаляют (чаще всего из растворов) в процессе электролиза на одном из электродов. После окончания реакции электрод промывают, высушивают и взвешивают. По увеличению массы электрода определяют массу вещества, образовавшегося на электроде. Так анализируют сплав золота и меди. После отделения золота в растворе определяют ионы меди, скапливаемые на электроде.

Термогравиметрический метод

Осуществляется измерением массы вещества во время его непрерывного нагрева в определенном интервале температур. Изменения фиксируются специальным устройством - дериватографом. Оно оборудовано термотерезами непрерывного взвешивания, электрической печью для нагрева исследуемого образца, термопарой для измерения температур, эталоном и самописцем непрерывного действия. Изменение массы образца автоматически фиксируется в виде термогравиграмы (дериватограмы) - кривой изменения массы, построенной в координатах:

• время (или температура);
• потеря массы.

Вывод

Результаты количественного анализа должны быть точными, правильными и воспроизводимыми. С этой целью используют соответствующие аналитические реакции или физические свойства вещества, правильно выполняют все аналитические операции и применяют надежные способы измерения результатов анализа. Во время выполнения любого количественного определения обязательно должна проводиться оценка достоверности результатов.

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

В ступление

Издавна человек проверял свойства и пригодность пищи (мяса, овощей, фруктов, и т.п.), используя органолептические свойства - цвет, запах, вкус и др. В наше время широко применяются разнообразные химические, физические и физико-химические методы анализа. До сих пор в Фармакопее приводятся органолептические свойства для большинства лекарственных препаратов. Однако при проверке подлинности и пригодности лекарства преимущество отдается использованию разнообразных химических реакций, применяемых в аналитической химии. Аналитическую химию подразделяют на две части: а) качественный анализ б) количественный анализ.

Качественный анализ позволяет установить, из каких химических элементов состоит исследуемая проба, какие ионы, функциональные группы или молекулы входят в ее состав. При исследовании неизвестных веществ качественный анализ всегда предшествует количественному анализу.

В зависимости от состава исследуемого объекта различают:

Анализ неорганических веществ, который включает обнаружение катионов и анионов;

Анализ органических веществ, который включает:

а) элементный анализ - обнаружение и определение химических элементов;

б) функциональный анализ - определение функциональных групп, состоящих из нескольких химических элементов и имеющих определенные свойства;

в) молекулярный анализ - обнаружение отдельных химических соединений. Таким образом, основной задачей качественного анализа является обнаружение в исследуемой пробе соответствующих катионов, анионов, функциональных групп, молекул и т.п.. Основной задачей количественного анализа является определение количества того или иного компонента, содержащегося в анализируемой пробе. Подробно задачи и методы количественного анализа рассмотрены в "Методическом пособии по количественному анализу для студентов фармацевтического факультета".

П рименение качественного анализа в фармации

Для проверки и оценки качества лекарственных препаратов широко применяют различные методы качественного анализа. Качественные химические реакции в фармацевтическом анализе используют

для определения подлинности лекарственного вещества;

для испытания на чистоту и наличие примесей;

для идентификации отдельных ингредиентов в лекарственных препаратах, состоящих из нескольких веществ.

О пределение подлинности и испытания на чистоту фармацевтических препаратов

Для определения подлинности исследуемого препарата проводят аналитические химические реакции, а также при необходимости измеряют соответствующие физико-химические константы (температура кипения, температура плавления и т.п.).

Анализ веществ, которые в водных растворах являются электролитами, сводится к определению катионов и анионов.

Идентификацию большинства органических лекарственных веществ проводят с помощью специфических реакций, которые основаны на химических свойствах функциональных групп, входящих в их состав. Основное требование к этим реакциям - достаточная чувствительность по отношению к определяемым ионам или функциональным группам и высокая скорость их протекания.

Испытания на чистоту и допустимые пределы примесей

Критерием чистоты лекарственного вещества является отсутствие одних примесей и ограниченное количество других. Примеси условно можно разделить на две группы: 1) примеси, которые отрицательно влияют на фармакологическое действие лекарственного препарата; 2) примеси, которые не влияют на фармакологическое действие, но уменьшают содержание активного компонента в препарате. На первую группу примесей, отрицательно влияющих на фармакологическое действие лекарственного препарата, проба должна быть отрицательной. Вторая группа примесей не влияет на фармакологический эффект и может присутствовать в препарате в небольших количествах. Перечень показателей и норм содержания этих примесей представлен в соответствующей литературе.

М етоды качественного анализа

В химических методах качественного анализа используют качественные аналитические реакции. С помощью таких реакций нужный химический элемент или функциональную группу превращают в соединение, которое имеет ряд характерных свойств: цвет, запах, агрегатное состояние. Вещество, которое используется для проведения качественной аналитической реакции, носит название реагентом или реактивом. Химические методы характеризуются высокой селективностью, простотой выполнения, надежностью, но чувствительность их не очень высока: 10-5 - 10-6 моль/л. В тех случаях, если нужна более высокая чувствительность, используют физико-химические или физические методы анализа. Физические методы основаны на измерении определенного физического параметра системы, которая зависит от содержания компонента. Например, в качественном спектральном анализе используют спектры излучения, так как каждый химический элемент имеет характерный для него спектр излучения. В спектре излучения инертный химический элемент гелий был открыт сначала на солнце, а потом обнаружен на земле. В качественном люминесцентном анализе используют спектры люминесцентного излучения, которые являются характерными для индивидуального вещества. В физико-химических методах анализа сначала выполняют соответствующую химическую реакцию, а потом используют какой-нибудь физический метод для исследования полученного продукта реакции.

С помощью физических и физико-химических методов анализа довольно часто проводят и качественный анализ, и количественный анализ. Использование этих методов зачастую требует применения дорогой аппаратуры. Поэтому в качественном анализе физические и физико-химические методы анализа используют не столь часто, как химические методы. При выполнении качественного химического анализа нужно определённое количество вещества. В зависимости от взятого для анализа количества вещества методы анализа делятся на макрометоды, полумикрометоды, микрометоды и ультрамикрометоды анализа. При макроанализе используют 0,5 - 1,0г вещества или 20 - 50мл раствора. Анализ выполняют в обычных пробирках, химических стаканах, колбах, осадки отделяют фильтрованием через фильтры, например бумажные. При микроанализе используют, как правило, от 0,01 до 0,001г вещества или от 0,05 до 0,5мл раствора, реакции выполняют капельным или микрокристаллоскопическим методом. Полумикроанализ занимает промежуточное положение между макрометодами и микрометодами. Для анализа обычно используют от 0,01 до 0,1г сухого вещества или 0,5 _ 5,0мл раствора. Аналитические реакции обычно проводят в конусных пробирках, дозирование раствора проводится с помощью капельницы. Разделение твёрдой и жидкой фазы проводят с помощью центрифуги.

С пособы выполнения аналитических реакций

Аналитические реакции выполняют «сухим» и «мокрым» способом. В первом случае анализируемую пробу и аналитический реагент берут в твёрдом состоянии и, как правило, нагревают до высокой температуры. К таким реакциям относятся:

1. Реакция окраски пламени. Летучие соли некоторых металлов на платиновой проволоке вносят в ту часть пламени горелки, которая не светится, и наблюдают окраску пламени в характерный цвет.

2. Реакция образования “перлов” буры Na2B4O7 или гидрофосфата аммония и натрия NaNH4HPO4. Небольшое количество одной из этих солей сплавляют в ушке платиновой проволоки до образования стекловидной массы, которая напоминает перл (жемчужину). Потом на горячий перл наносят несколько крупинок анализируемого вещества и снова вносят в пламя горелки. По изменению окраски перлов делают вывод о наличии соответствующих химических элементов.

3. Реакции сплавления с сухими веществами: (Na2CO3; KClО3; KNO3 и т.п.) с получением специфично окрашенных продуктов.

Реакции, которые выполнены «сухим» способом имеют вспомогательный характер, и используются для предварительных испытаний. Реакции, выполненные "мокрым" способом (в растворе), являются основными в качественном анализе.

Реакции, которые выполняются “мокрым” способом, должны сопровождаться “внешним” эффектом:

изменением окраски раствора,

образованием или растворением осадка,

выделением газа и др.

Ч увствительность и специфичность аналитических реакций

В качественном анализе химические реакции характеризуют такими параметрами: а) специфичность и селективность. б) чувствительность. Специфической является такая реакция, с помощью которой можно определить наличие определенного иона в присутствии других ионов. Примером специфической реакции является открытие ионов действием раствора сильной щелочи при нагревании:

Если в анализируемой пробе есть ионы аммония, то при нагревании выделяется газообразный аммиак, который легко можно определить по запаху или по изменению цвета красной лакмусовой бумажки. Эта реакция специфическая, ей не мешают никакие другие ионы.

Специфических реакций в качественном анализе известно немного, поэтому используются реакции, которые можно проводить лишь тогда, когда в анализируемом растворе отсутствуют те ионы, которые мешают проведению нужной реакции. Селективной называют реакцию, для проведения которой нужно сначала удалить из раствора те ионы, которые мешают проведению нужной качественной реакции. Например фармакопейная качественная реакция на ионы К+ - это действие раствора кислого виннокислого натрия:

Если в анализируемой пробе есть ионы калия, то образуется белый осадок кислого виннокислого калия. Но точно такой эффект дают ионы:

Следовательно, ионы аммония мешают определению ионов калия. Поэтому перед определением ионов калия нужно удалить ионы аммония. Эффективное выполнение селективных реакций возможно, если из раствора удалить ионы, мешающие определению данного иона или вещества. Наиболее часто для этого разделяют систему (на осадок и раствор) так, чтобы ион, который определяется, и ион, который мешает этому, находились бы в разных частях системы.

Чувствительность реакции (реагента) - мера способности реагента давать уверенно обнаруживаемый аналитический эффект с определяемым ионом. Чем меньшее количество вещества можно обнаружить с помощью определённой реакции, тем она чувствительнее. Поэтому при выборе реакций для обнаружения различных ионов необходимо знать количественную характеристику чувствительности реакций. Количественными характеристиками чувствительности реакции являются открываемый минимум (минимум, который обнаруживается), граница определения и предельное разведение.

Наименьшее количество вещества или ионов, которое можно обнаружить с помощью той или иной реакции в определенных условиях, называется открываемым минимумом. Эта величина очень маленькая, её выражают в микрограммах, то есть в миллионных частях грамма, и обозначают греческой буквой г (гамма); 1г = 0,000001г = 10-6г.

По предложению терминологической комиссии ИЮПАК (Международный союз теоретической и прикладной химии) для характеристики наименьшего содержания, которое можно определить по данной методике, рекомендую использовать термин - граница определения. Таким образом, граница определения - наименьшее содержание компонента, при котором с помощью данной методики определяют наличие определяемого компонента с заданной доверительной вероятностью 0,9. Например, Сmin 0.9= 0,01мкг, означает, что данным методом определяют 0,01мкг вещества с доверительной вероятностью 0,9. Доверительная вероятность обозначают «p», тогда в общем виде границу определения надо обозначать так: Cmin p.

Следует помнить, что чувствительность реакции нельзя характеризовать лишь абсолютным количеством вещества. Важное значение имеет и концентрация ионов или вещества в растворе. Наименьшая концентрация ионов или вещества, при которой можно их обнаружить с помощью данной реакции, называется предельной концентрацией. В аналитической практике используют величину, обратную предельной концентрации, которая называется "предельное разведение". Количественно предельное разведение (h) выражается соотношением:

где V(р-ра) - объём максимально разбавленного раствора (в мл), содержащего 1г вещества или ионов, которые надо открыть. Например, для реакции на ионы железа с помощью роданида калия предельное разведение 1:10000. Это значит, что при разведении раствора, который содержит 1г ионов железа, в объёме 10000мл (10л) обнаружение ионов Fe3+с помощью данной реакции ещё возможно.

Чувствительность реакций в значительной мере зависит от условий их проведения (рН раствора, нагревание или охлаждение, использование неводных растворителей и т.п.). На чувствительность реакций влияют также посторонние ионы, которые в большинстве случаев присутствуют в анализируемом растворе.

Качественный анализ исследуемой пробы проводят обычно следующими двумя методами:

а) дробный анализ;

б) систематический анализ.

Дробный анализ используют для выявления нужных ионов в присутствии других ионов. Так как специфических реакций, которые позволяют обнаружить определённый ион в присутствии любых других ионов, известно немного, то в дробном анализе многие качественные реакции проводят после предварительной обработки анализируемой пробы реагентами, которые осаждают или маскируют ионы, мешающие проведению анализа. Значительный вклад в теорию и практику дробного анализа внес Н.А. Тананаев. Аналитические реакции, используемые в дробном анализе, называют дробными реакциями.

При выборе и проведении дробных реакций необходимо:

подобрать наиболее специфическую реакцию для обнаружения анализируемого иона;

выяснить по литературным данным или экспериментально, какие катионы, анионы или другие соединения мешают проведению выбранной реакции;

установить присутствие в анализируемой пробе ионов, которые мешают проведению выбранной реакции;

подобрать, руководствуясь справочными данными, реагент, который удаляет или маскирует такие ионы и не вступает в реакцию с анализируемыми ионами.

В качестве примера рассмотрим проведение дробной реакции определения Са2+, используя наиболее часто употребляемую реакцию обнаружения Са2+ - реакцию с оксалатом аммония (NH4)2C2O4:

Ca2++ C2O42? = CaС2O4v. В пробе присутствуют ионы Fe2+ и Ва2+, которые также образуют нерастворимые в воде оксалаты. Из литературных данных известно, что проведению реакции с оксалатами мешают многие ионы d-элементов, а также s2-элементы (Sr2+, Ва2+). Железо (II) можно удалить действием аммиака в виде Fе(ОН)2 (ПР= 7,9 10-16). В этих условиях ионы Са2+ осаждаться не будут, так как Са(ОН)2 - сильное основание, достаточно растворимое в воде. В присутствии оксалатов Fe2+ при этом практически целиком перейдет в осадок Fе(ОН)2, а Са2+ вступит в реакцию с С2О42?. Для удаления Ва2+ целесообразно использовать действие сульфатов, учитывая то, что CaSO4 несколько растворим в воде. Техника выполнения дробной реакции определения ионов Са2+ следующая. К исследуемому раствору прибавляют раствор аммиака (до рН 8 - 9) и раствор (NH4)2SO4. Образовавшиеся осадки Fe(OH)3 и BaSO4, отфильтровывают. В фильтрат прибавляют (NH4)2C2О4. Появление белого осадка CaС2О4 свидетельствует о наличии ионов Са2+ в анализируемой пробе. Систематическим анализом называют анализ исследуемой смеси ионов путем разделения их на несколько аналитических групп. Ионы определённой аналитической группы выделяют из раствора действием группового реагента. Групповой реагент должен количественно осаждать ионы соответствующей аналитической группы, а избыток группового реагента не должен мешать определению ионов, остающихся в растворе. Полученный осадок должен быть растворим в кислотах или других реагентах, для того чтобы можно было определить ионы, которые были в осадке.

Х имические реактивы и работа с ними

Химические реактивы - это вещества, которые используются для химических реакций. По степени чистоты и назначению выделяют следующие категории реактивов:

1) особой чистоты (сверхвысокой очистки), (ос. ч.)

2) химически чистые («х.ч.»),

3) чистые для анализа («ч.д. а.»),

4) чистые («ч.»),

5) технические продукты, расфасованные в мелкую тару («техн.»).

Реагенты особой чистоты готовят для специальных целей; их чистота может быть чрезвычайно высокой.

Чистота реактивов разных категорий регламентируется ГОСТ и техническими условиями (ТУ), номера которых обозначаются на этикетках. На этих этикетках также указывается содержание основных примесей.

Реактивы также разделяют в зависимости от их состава и назначения. По составу реактивы делят на такие группы:

а) неорганические реактивы,

б) органические реактивы,

в) реактивы, меченные радиоактивными изотопами, и т.п.

По назначению выделяют, например, органические аналитические реагенты, комплексоны, фиксаналы, pН-индикаторы, первичные стандарты, растворители для спектроскопии и др. Назначение реактивов часто отражено на этикетках, где иногда также указывают ряд других сведений, в особенности в случае органических веществ. Указывается полное рациональное название, название на нескольких языках, формула, молярная масса, температура плавления или другие характеристики, а также номер партии и дата выпуска. При работе с химическими реактивами необходимо учитывать их токсичность и выполнять правила техники безопасности.

Все работы с концентрированными растворами кислот, щелочей, аммиака, с сероводородом, а также с органическими растворителями проводят в вытяжном шкафу.

При работе с кислотами и щелочами надо помнить о правилах осторожного обращения с ними. При попадании на кожу человека они могут вызвать ожоги, а при попадании на одежду - её порчу.

При разбавлении концентрированной серной кислоты необходимо осторожно лить кислоту в воду, а не наоборот.

После работы в лаборатории необходимо тщательно вымыть руки.

К ачественный анализ неорганических веществ

Качественный анализ неорганических веществ позволяет установить качественный состав как индивидуальных веществ, так и смесей, а также определить подлинность (аутентичность) фармацевтического препарата и наличие примесей в нём. Качественный анализ неорганических веществ делится на анализ катионов и анализ анионов.

К ачественный анализ катионов

Существует несколько методов систематического анализа катионов в зависимости от применения групповых реагентов:

а) сульфидный (сероводородный) метод, групповые реагенты в котором - сероводород и сульфид аммония (таблица 1);

б) аммиачно-фосфатный метод, групповой реагент - смесь (NH4)2HPO4 + NH3 (таблица 2);

в) кислотно-основной метод, групповые реагенты - кислоты(HCl, H2SO4), основания (NaOH, KOH, NH3 H2O) (таблица 3).

Таблица 1 Классификация по сульфидному методу

№ группы	Групповой реагент
		Li+; Na+; K+; NH4+
	(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl Карбонаты не растворяются в воде	(Mg2+); Ca2+; Sr2+; Ba2+
	(NH4)2S + NH3 + NH4Cl Сульфиды не растворяются в воде, аммиаке, растворяются в HCl .	Ni2+; Co2+; Fe2+; Fe3+; Al3+; Cr3+; Mn2+; Zn2+
	H2S + HCl Сульфиды не растворяются в HCl.	Cu2+; Cd2+; Bi3+; Hg2+; As3+; As5+; Sb3+; Sb5+; Sn2+; Sn4+
	HCl Хлориды не растворяются в воде и кислотах	Ag+; Pb2+; Hg22+

Таблица 2 Аммонийно - фосфатная классификация катионов

№ группы	Групповой реагент
	(NH4)2HPO4 + NH3. Фосфаты не растворяются в воде и аммиаке	Mg2+; Ca2+; Sr2+; Ba2+;Mn2+; Fe2+; Fe3+; Al3+; Cr3+;Bi3+; Li+
	Фосфаты растворяются в аммиаке с образованием аммиакатов	Cu2+; Cd2+; Hg2+; Co2+; Ni2+; Zn2+
	HNO3. Катионы окисляются до высших степеней окисления	As3+; As5+; Sb3+; Sb5+; Sn2+; Sn4+
	HCl. Хлориды не растворяются в воде и кислотах	Ag+; Pb2+; Hg22+

Таблица 3 Кислотно - основная классификация катионов

№ группы	Групповой реагент
	Нет. Хлориды, сульфаты и гидроксиды растворимы в воде
	HCl Хлориды не растворяются в воде и кислотах.	Ag+; Pb2+; Hg22+
	H2SO4 Сульфаты не растворяются в воде, кислотах и щелочах.	Ca2+; Sr2+; Ba2+
	NaOH Гидроксиды не растворяются в воде, растворяются и в кислотах, и щелочах.	Zn2+; Al3+; Cr3+; Sn2+; Sn(IV); As(III); As(V);
	NaOH Гидроксиды не растворяются в воде, в аммиаке и щелочах.	Mn2+; Mg2+; Fe2+; Fe3+; Bi3+; Sb(III); Sb(V)
	NH3 Гидроксиды не растворяются в воде, избытке щелочи, растворяются в аммиаке, образуют аммиакаты.	Cu2+; Cd2+; Ni2+; Co2+; Hg2+

В фармацевтической практике чаще применяется кислотно-основной метод, основанный на разной растворимости гидроксидов и некоторых солей, образованных этими катионами (хлоридов, сульфатов) (таблица 3).

Систематический анализ начинают с предварительных испытаний, которые наиболее часто проводят сухим путём (см. стр. 3). Потом растворяют пробу и определяют отдельные катионы (NH4+, Fe2+, Fe3+ и др.), для которых известны специфические качественные реакции. После этого осаждают в виде гидроксидов и основных солей катионы 2 - 6 групп, действуя на отдельные порции раствора K2CO3 или Na2CO3, а в фильтрате находят ионы Na+ (если действовали K2CO3) и К+, (если действовали Na2CO3). Затем в отдельной порции раствора осаждают вторую аналитическую группу, действуя раствором соляной (хлороводородной) кислоты. Катионы ІІІ аналитической группы в виде сульфатов осаждают 1М раствором серной кислоты в присутствии этанола, а катионы І, ІІІ, VI аналитических групп остаются в растворе. Прибавляя избыток NaOH, разделяют исследуемую смесь таким образом: катионы І и IV группы находятся в растворе, а катионы V и VI групп находятся в осадке в виде гидроксидов. Дальнейшее разделение катионов V и VI групп проводят действием избытка аммиака. При этом гидроксиды катионов VI аналитической группы образуют растворимые аммиакаты, а гидроксиды V аналитической группы остаются в осадке.

Таким образом, основной задачей группового аналитического реагента является:

а) определение в анализируемом растворе катионов соответствующей аналитической группы;

б) отделение катионов определённой группы от катионов других аналитических групп.

Аналитические свойства катионов . К атионы первой аналитической группы

К І аналитической группе катионов относят катионы щелочных металлов K+, Na+, а также комплексный катион NH4+. Эти катионы имеют малую поляризационную способность, из-за их больших ионных радиусов. Ионные радиусы К+ и NH4+ близки, потому эти ионы имеют почти одинаковые аналитические свойства. Большинство соединений катионов І аналитической группы растворяется в воде. Поэтому І аналитическая группа катионов не имеет группового реагента.

В растворе гидратированные ионы K+, Na+ и NH4+ бесцветны. Окраска некоторых соединений натрия, калия или аммония обусловлена окраской аниона, например: Na2CrО4 имеет жёлтый цвет, а KMnО4 - красно-фиолетовый.

Реакции ионов калия K+

Действие смеси винной кислоты и ацетата натрия (фармакопейная реакция).

Ионы калия образуют белый кристаллический осадок гидротартрата калия:

KCl + H2C4H4O6 + CH3COONa = КHC4H4O6v + NaCl + CH3COOH

К+ + H2C4H4O6 + CH3COO? = КHC4H4O6v + CH3COOH

Этот же эффект достигается при действии кислой соли винной кислоты (гидротартрата натрия) NaHC4H4O6:

KCl + NaHC4H4O6 = КHC4H4O6v + NaCl

К+ + HC4H4O6? = КHC4H4O6v

Осадок КHC4H4O6 растворяется в минеральных кислотах и щелочах:

КHC4H4O6 + Н+ = К+ + H2C4H4O6

КНC4H4O6 + ОН? = К+ + C4H4O62? + Н2О

Поэтому анализ ионов калия проводят в нейтральной среде. Растворимость осадка КHC4H4O6 увеличивается с повышением температуры. Поэтому для образования этого осадка охлаждают раствор холодной водой.

2. Действие гексанитрокобальтата (ІІІ) натрия Na3. Ионы калия с этим реагентом образуют жёлтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата (ІІІ) калия натрия:

2KCl + Na3 = K2Na v + 2NaCl

2K+ + Na+ + 3? = K2Nav

Осадок может растворяться в минеральных кислотах с образованием нестойкой кислоты Н3 при рН<4.

K2Na + 3H+ = 2K+ + Na+ + H3

Щелочи разлагают реагент с образованием бурого осадка Co(OH)3:

K2Na + 3KOH = Co(OH)3v + 5KNO2 + NaNO2

K2Na + 3OH? = Co(OH)3v + 2K+ + Na+ + 6NO2?

Ионы аммония мешают определению ионов калия, т. к. реагируют аналогично ионам калия.

3. Реакция окраски пламя (реакция фармакопейная). Соли калия окрашивают бесцветное пламя горелки в фиолетовый цвет. При наличии в растворе ионов натрия, которые окрашивают пламя в желтый цвет и маскируют фиолетовую окраску ионов калия, наблюдение пламени следует вести через кобальтовое синее стекло. В этом случае желтое излучение натрия поглощает синее стекло. Излучение калия будет наблюдаться как пурпурно-красное.

Реакции ионов натрия Na+

1. Действие гексагидроксостибиата калия K. Концентрированные растворы солей натрия при взаимодействии с этим реагентом образуют белый кристаллический осадок:

NaCl + K = Nav + KCl

Na+ + ? = Nav

Na - мелкий кристаллический осадок, который быстро оседает на дно пробирки, частично пристает к стенкам. Осадок хорошо видно, если наклонить пробирку или вылить из неё раствор. Если осадок сразу не выпадает (пересыщенный раствор), надо потереть стенки пробирки стеклянной палочкой и охладить раствор.

Особенности условий выполнения реакции.

1. В исследуемом растворе должна быть нейтральная или слабощелочная среда. В кислой среде реагент K разлагается, в результате чего образуется белый аморфный осадок метасурьмяной кислоты НSbO3:

K + HCl = KCl + Hv = HSbO3v + 3H2O

Этот осадок принимают за осадок Na и делают ошибочный вывод о наличии в растворе ионов натрия. Поэтому кислые растворы сначала нейтрализуют щелочью КОН.

2. Соль Na заметно растворяется в воде и способна образовывать пересыщенные растворы, поэтому из разбавленных растворов осадок не выпадает или выпадает через продолжительное время. Концентрация соли натрия в растворе должна быть довольно высокой, разбавленные растворы сначала концентрируют выпариванием.

3. Реакцию надо проводить на холоду, так как растворимость Na возрастает с повышением температуры.

4. Соли аммония мешают реакции. Вследствие гидролиза водные растворы солей аммония имеют кислую реакцию, поэтому реактив K в присутствия аммонийных солей разлагается, как в случае действия кислот. Ионы Mg2+ также мешают обнаружению ионов Nа+, так как они с K образуют кристаллический осадок, который ошибочно можно принять за кристаллический осадок Na.

Следовательно, при выявлении ионов Na+ с помощью K следует выполнять такие условия:

в исследуемом растворе не должно быть ионов NH4+ и Mg2+;

раствор должен быть нейтральным или єлабощелочным и довольно концентрированным;

реакцию надо проводить на холоду.

2.Действие цинк-уранил-ацетата Zn(UO2)3(CH3COO)8. Ионы натрия с этим реагентом в нейтральных или уксуснокислых растворах образуют бледно-жёлтый осадок цинк-уранил-ацетата натрия:

NaCl + Zn(UO2)3(CH3COO)8 + CH3COOH + 9H2O = NaZn(UO2)3(CH3COO)9 9H2Ov + HCl

Na+ +Zn2+ +3UO22+ +8CH3COO? +CH3COOH +9H2O =NaZn(UO2)3(CH3COO)9 9H2Ov+ H+

Под микроскопом кристаллы NaZn(UO2)3(CH3COO)9 9H2O имеют вид правильных октаэдров или тетраэдров. Обнаружению ионов Na+ в этом случае не мешают ионы K+ или NH4+.

3. Реакция окраски пламени (реакция фармакопейная). Соли натрия окрашивают пламя горелки в желтый цвет.

Реакции ионов аммония NH4+

1. Действие щелочи (реакция фармакопейная). Ионы аммония реагируют с растворами щелочей (KOH, NaOH). При нагревании выделяется газообразный аммиак:

NH4+ + OH? = NH3^ + H2O

Эта реакция специфическая и довольно чувствительная. Другие катионы не мешают обнаружению ионов аммония.

Газообразный аммиак может быть выявлен несколькими способами:

по запаху;

по посинению красной лакмусовой бумажки, смоченной дистиллированной водой;

соответствующими химическими реакциями, например, реакции между аммиаком и нитратом ртути(І) протекающей по такому уравнению:

При этом происходит реакция диспропорционирование ртути(І) в ртуть(II) и металлическую ртуть. (Реакцией диспропорционирования называется реакция изменения степени окисления атомов элемента в соединении с образованием двух веществ, в которых этот элемент проявляет высшую и низшую степень окисления по сравнению с начальной степенью окисления элемента в исходном соединении).

Фильтровальная бумага, смоченная раствором нитрата ртути (І), чернеет. Почернение фильтровальной бумаги обуславливается выделением свободной металлической ртути.

2. Действие реактива Несслера K2. Ионы аммония с реактивом Несслера (щелочной раствор K2) образуют красно-бурый аморфный осадок амидного комплекса ртути (ІІ), имеющего такую формулу:

Этот амидный комплекс имеет такое название: йодид дийододимеркураммония.

NH4Cl + 2K2 + 2KOH = Iv + 5KI + KCl

NH4+ + 22? + 2OH? = Iv + 5I?

Реакция очень чувствительна. При малых концентрациях ионов аммония осадок не образуется, а раствор окрашивается в жёлтый цвет. В кислом растворе реагент K2 разрушается с образованием красного осадка HgІ2. Реакцию надо проводить в нейтральной или щелочной среде. Реакции мешают катионы, образующие окрашенные осадки гидроксидов

Cr(OH)3, Fe(OH)3, Ni(OH)2 и др..

3.Отношение солей аммония к нагреванию. Все соли аммония при нагревании разлагаются. Процесс разложения солей аммония зависит от природы аниона.

Соли аммония, которые содержат анионы летучих кислот (HCl, HBr, HF и т.п.) при нагревании разлагаются на газообразный аммиак и летучую кислоту, например,

NH4Cl > NH3 + HCl

Но при выходе из зоны высокой температуры продукты разложения снова соединяются, образуя соль аммония:

NH3 + HCl = NH4Cl.

Если в состав солей аммония входят анионы нелетучих кислот, то при прокаливании выделяется газообразный аммиак, а нелетучая кислота остаётся:

(NH4)3PO4 = 3NH3^ + H3PO4

H3PO4 = H2O^ + HPO3

(NH4)3PO4 = 3NH3^ + H2O^ + HPO3

В случаях, если анион соли имеет окислительные свойства, аммиак окисляется до свободного азота или до оксидов азота. Например:

(NH4)2Cr2O7 = N2 + 4H2O + Cr2O3

NH4NO3 = N2O + 2H2O

Примеры разложения некоторых других солей аммония:

NH4NO2 = N2 + 2H2O

3(NH4)2SO4 = N2 + 4NH3 + 6H2O + 3SO2

(NH4)2C2O4 = 2NH3 + H2O + CO + CO2

С истематический ход анализа смеси катионов. П ервой аналитической группы

При анализе катионов І аналитической группы сначала определяют ионы аммония. Для этого к небольшому количеству анализируемого раствора прибавляют раствор щелочи и нагревают. При наличии ионов аммония ощущается запах аммиака. Если ионы аммония обнаружены, то их необходимо удалить из раствора, потому, что они мешают определению ионов калия и натрия. Для открытия ионов натрия к отдельной порции анализируемого раствора прибавляют КОН или К2СО3 и кипятят для удаления аммиака. Потом раствор нейтрализуют уксусной кислотой (СН3СООН), охлаждают и открывают Na+ действием раствора K или Zn(UO2)3(CH3COO)8. Для определения ионов K+ аммиак удаляют из раствора действием NaOH или Na2CO3 при кипячении раствора. Потом раствор нейтрализуют уксусной кислотой и после охлаждения определяют K+ действием растворов NaHC4H4O6 или Na3

Практические рекомендации для проведения анализа смеси катионов І аналитической группы

1. Определение ионов аммония. К 2 - 3 каплям определяемого раствора прибавляют 6 - 8 капель раствора NaOH и нагревают. К отверстию пробирки подносят влажную красную лакмусовую бумагу. В случае, если ионы аммония обнаружены, то перед определением ионов калия или натрия нужно удалить ионы аммония (см. следующие пункты). Если же ионов аммония нет, то пункты 2 и 5 выполнять не надо. Ионы калия открывают, выполняя п. 3 или 4. Ионы натрия открывают, выполняя п. 6 или 7.

2. Приготовление раствора для определения катионов калия. К 5 каплям исследуемого раствора прибавляют 5 капель раствора Na2CO3 или NaOH. Пробирку с раствором нагревают до полного удаления аммиака (исчезновение запаха, влажная красная лакмусовая бумага не должна синеть). После удаления ионов аммония к раствору прибавляют по каплям раствор уксусной кислоты до кислой реакции (лакмусовая бумажка должен покраснеть) и охлаждают.

3. Определение катионов калия действием раствора NaHC4H4O6. К 2 - 3 каплям раствора, который не содержит ионов NH4+, прибавляют 3 - 4 капли раствора NaHC4H4O6, ускоряя выпадение осадка с помощью трения стеклянной палочкой о стенки пробирки и охлаждением раствора.

4. Определение катионов калия действием раствора Na3. На предметное стекло наносят 1 каплю раствора, который не содержит ионов NH4+, рядом наносят 1 каплю раствора Na3. Капли перемешивают стеклянной палочкой.

5. Приготовление раствора для определения катионов натрия. К 5 каплям анализируемого раствора прибавляют 5 капель раствора К2СО3 или КОН. Пробирку нагревают для полного удаления аммиака. После этого прибавляют уксусную кислоту до нейтральной реакции.

6. Определение катионов натрия. К 3 - 4 каплям раствора, который не содержит ионов NH4+, прибавляют 3 - 4 капли раствора K и потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой.

7. Определение катионов натрия с помощью микрокристаллической реакции. На предметное стекло наносят каплю раствора, который не содержит ионов NH4+. Осторожно его выпаривают почти насухо. Рядом наносят каплю раствора Zn(UO2)3(CH3COO)8 и соединяют капли между собой стеклянной палочкой. Образованные кристаллы рассматривают под микроскопом.

Таблица 4 К ачественные реакции катионов і аналитической группы

		Продукт реакции и его свойства
	(Фарм.) K(Sb(OH)6]	Nav; білий; р. к. л.
	Zn(UO2)3(СН3СОО)8 +	NaZn(UO2)3(СН3СОО)9 9Н2Оv; зел.-жёлтый;
	(Фарм.) Пламя	жёлтый цвет пламени
	(Фарм.) NaHC4H4O6	КНС4Н4О4v; білый; р. к. щ.
	(Фарм.) Na3	K2Nav; жёлтый; р. к. щ.,
	(Фарм.) Пламя	фиолетовый цвет пламени
	(Фарм.) NaOH нагрев.	NH3 > лакмусовая бумажка синеет 4NH3+2Hg2(NO3)2+ H2O >NO3v+ Hgv, чёрный NH3 + HCl >NH4Cl; белый дым
		v; бурый

р. -- растворимый; к. -- кислотах; щ. -- щелочах, фарм. -- фармакопейная реакция.

К атионы второй аналитической группы. О бщая характеристика

Ко второй аналитической группе катионов относятся катионы Pb2+, Ag+, Hg22+. Катионы второй аналитической группы образуют нерастворимые галогениды (кроме фторида серебра) сульфаты, сульфиды, хроматы, фосфаты, арсениты, арсенаты, гидроксиды (оксиды), карбонаты. Это объясняется высокой поляризационной способностью этих катионов.

Групповым реагентом на ІІ аналитическую группу является раствор HCl. При действии HCl осаждаются хлориды катионов только второй аналитической группы. Катионы других аналитических групп остаются в растворе.

Для катионов ІІ аналитической группы характерны реакции комплексообразования, а для ионов Hg22+ - реакции окисления-восстановления и реакции диспропорционирования. Поэтому систематический ход анализа катионов ІІ аналитической группы основан на реакциях осаждения, комплексообразования и окисления-восстановления. Большинство солей катионов ІІ аналитической группы не имеет цвета. Окрашенными является соли, которые содержат окрашенные анионы, например хроматы.

Р еакции катионов второй аналитической группы

1. Действие раствора хлороводородной (соляной) кислоты. Катионы ІІ аналитической группы с HCl образуют осадки белого цвета.

Ag+ + Cl? = AgClv ПР = 1,78 10-10

Hg22+ +2Cl? = Hg2Cl2v ПР = 1,3 10-18

Pb2+ + 2Cl? = PbCl2v ПР = 1,6 10-5

Осадки хлоридов растворяются в избытке концентрированной HCl с образованием комплексных ионов

AgClv + 2HCl = H2

AgClv + 2Cl? = 2?

PbCl2v + 2HCl = H2

PbCl2v + 2Cl? = 2?

В связи с этим не допустим большой избыток группового реагента.

Наиболее растворимым из хлоридов ІІ аналитической группы является хлорид свинца, который заметно растворяется в горячей воде (при 1000С в 100 г Н2О можно растворить 3,34 г PbCl2). Это используют для отделения PbCl2 от других катионов этой группы.

Хлорид серебра растворим в аммиаке в отличие от хлорида ртути (І):

AgClv + 2NH3 = Cl

AgClv + 2NH3 = + + Cl?

Эта реакция используется для отделения AgCl от Hg2Cl2.

Если на осадок Hg2Cl2 подействовать раствором аммиака, то он почернеет вследствие образования мелкодисперсной металлической ртути

Hg2Cl2v+ 2NH3 = Clv + Hgv + NH4Cl.

Амидохлорид ртути Cl, который образуется в этой реакции, можно рассматривать как хлорид аммония NH4Cl, в котором два атома водорода замещены на один двухзарядный ион ртути. Эта реакция используется для определения Hg22+ и отделения от других катионов в ходе анализа.

2. Действие щелочей.

Катионы свинца со щелочами образуют белый осадок Pb(OH)2.

Pb2+ + 2OH? = Pb(OH)2v

Гидроксид свинца обладает амфотерными свойствами, поэтому растворяется как в азотной кислоте, так и в избытке щёлочи:

Pb(OH)2v+ 2HNO3 = Pb(NO3)2+ 2H2O

Pb(OH)2v+ 2H+ = Pb2+ + 2H2O

Pb(OH)2v+ 2NaOH = Na2

Pb(OH)2v+ 2OH? = 2?

Катионы серебра со щелочами образуют белый осадок гидроксида серебра AgOH, который быстро разлагается с образованием оксида серебра:

Ag+ + OH? = AgOHv

2AgOHv= Ag2Ov + H2O

Катионы ртути (І) при взаимодействии со щелочами образуют черный осадок оксида ртути (І):

Hg22+ + 2OH? = Hg2Ov + H2O

Все оксиды и гидроксиды катионов второй аналитической группы растворимы в азотной кислоте.

Ag2O +2HNO3 = 2AgNO3 + H2O

Hg2O+2HNO3 = Hg2(NO3)2 + H2O

Pb(OH)2 + 2HNO3 = Pb(NO3)2 + 2H2O

3. Действие раствора йодида калия.

Катионы II аналитической группы образуют окрашенные малорастворимые йодиды:

Ag+ + I? = AgIv жёлтого цвета

Pb2+ + 2I? = PbI2v золотисто-жёлтого цвета

Hg22+ + 2I? = Hg2I2v зелёного цвета.

Йодид свинца растворим в подкисленной уксусной кислотой горячей воде. Йодид ртути (І) Hg2I2 реагирует с избытком реагента:

Hg2I2v+ 2I? = 2? + Hgv

4. Действие раствора аммиака.

Катионы серебра образуют с раствором аммиака осадок гидроксида серебра белого цвета, который быстро буреет, т. к. гидроксид переходит в оксид. Осадок растворим в избытке аммиака:

Ag+ + NH3 + Н2O = AgOHv + NH4+

2AgOHv = Ag2Ov + H2O

Ag2Ov + 4NH3 + H2O = 2+ + 2OH?

В кислой среде аммиачный комплекс серебра разрушается:

2H+ = Ag+ + 2NH4+

Также он разрушается под действием йодид-ионов с образованием осадка йодида серебра:

I? = AgIv+ 2NH3

Катионы ртути (І) с раствором аммиака образуют аммиачный комплекс ртути (ІІ) и металлическую ртуть. Например, с Hg2(NO3)2 реакция идет в соответствии с уравнением

Катионы свинца образуют с раствором аммиака гидроксид белого цвета, который не растворяется в избытке реагента:

Pb2+ + 2NH3 + 2H2O = Pb(OH)2v+ 2NH4+

5. Действие хроматов.

Катионы II аналитической группы образуют окрашенные осадки при действии K2CrО4 или Na2CrO4:

2Ag+ + CrO42? = Ag2CrO4v кирпично-красный;

Hg22+ + CrO42? = Hg2CrО4v красный;

Рb2+ + CrO42? = PbCrO4 v желтый.

Хромат серебра легко растворяется в растворе аммиака:

Ag2CrO4v+ 4NH3 = 2+ + CrO42?.

Осадок хромата свинца растворим в гидроксидах калия и натрия:

PbCrO4v + 4OH? = 2? + CrO42?.

Осадки хроматов растворимы в азотной кислоте:

2Ag2CrO4v+ 4HNO3 = 4AgNO3+ Н2Cr2O7 + H2O

6. Действие карбонатов.

Катионы серебра образуют с карбонат-анионами белый осадок:

2Ag+ + CO32? = Ag2CO3v

Карбонат серебра растворим в азотной кислоте и растворе аммиака:

Ag2CO3v+ 4NH3 = 2+ + CO32?

Ag2CO3v+ 2H+ = 2Ag+ + H2O + CO2^

Катионы ртути (І) образуют с карбонат-анионами жёлтый осадок:

Hg22+ + CO32? = Hg2CO3v

Карбонат ртути (І) нестойкий и разлагается:

Hg2CO3v = HgOv+ Hgv + CO2^

Катионы свинца образуют белый осадок основной соли:

2Pb(NO3)2 + 3Na2CO3 + 2H2O = (PbOH)2CO3v + 2NaHCO3 + 4NaNO3

2Pb2+ + 3CO32? + 2H2O = (PbOH)2CO3v + 2HCO3?

Осадок основной соли свинца растворим в кислотах и щелочах:

(PbOH)2CO3 v+ 4H+ = 2Pb2+ + CO2 ^+ 3H2O

(PbOH)2CO3v+ 6OH? = 22? + CO32?

7. Действие сульфатов.

Катионы ІІ аналитической группы образуют малорастворимые соединения белого цвета:

2Ag+ + SO42? = Ag2SO4v

Hg22+ + SO42? = Hg2SO4v

Pb2+ + SO42? = PbSO4v

Сульфат свинца растворим в щелочах и 30% растворе уксуснокислого аммония:

PbSO4v + 4OH? = 2? + SO42?

PbSO4v + 2CH3COONH4 = Pb(CH3COO)2 + (NH4)2SO4.

Эту особенность используют в систематическом ходе анализа катионов І - VI аналитических групп.

Действие некоторых реагентов на катионы ІІ аналитической группы представлено в таблице 5.

Таблица 5 Действие некоторых реагентов на катионы іі аналитической группы

	AgCl, белый осадок, растворимый в NH3.	Hg2Cl2, бел. осадок, который при действии NH3 разлаг. на Hg и HgNH2Cl.	PbCl2, белый осадок, растворяется в горячей воде.
	Ag2S, чёрный осадок, растворяется в NH3.	HgS + Hg. Чёрный осадок, растворяется в царской водке.	PbS, чёрный осадок, растворяется в HNO3.
	Ag2O, бурый осадок, растворимый в NH3 или HNO3.	Hg2O, чёрный осадок, растворимый в HNO3.	Pb(OH)2, белый осадок, растворимый в HNO3.
	AgI, жёлтый осадок, не растворяется в NH3.	Hg2I2, зелёный осадок, растворяется в избытке реагента.	PbI2 , золотисто-жёлтый осадок, растворяется в горячей воде, в избытке реагента и CH3COOH.
	Ag2SO4 , белый осадок, выпадает из концентрированных растворов, растворяется в горячей воде.	Hg2SO4 , белый осадок, растворяется в царской водке.	PbSO4, белый осадок, растворимый в щелочах и 30% растворе уксуснокислого аммония.

Таким образом ко второй аналитической группе относятся катионы Ag+, Hg22+, Pb2+. При взаимодействии солей катионов ІІ аналитической группы с HCl образуются белые осадки AgCl, Hg2Cl2, PbCl2, труднорастворимые в воде и кислотах. Осадки AgCl и Hg2Cl2 чернеют вследствие разложения и выделения свободных металлов (серебра или ртути). AgCl растворяется в избытке NН3 с образованием бесцветного, растворимого в воде комплексного соединения Cl. Это комплексное соединение разлагается при действии азотной кислоты с образованием AgCl, который выпадает в осадок, и NH4NO3. Эта реакция используется для отделения Ag+ от других катионов II группы. AgCl также заметно растворяется в избытке хлоридов с образованием комплексных соединений типа M

Hg2Cl2 при взаимодействии с раствором аммиака образует Cl и металлическую ртуть, вследствие чего осадок чернеет. Осадок РbCl2 мало растворим в холодной воде и растворим в горячей воде. Это свойство используют для отделения Pb2+ от других катионов II группы.

С истематический ход анализа катионов іі аналитической группы

При анализе катионов ІІ аналитической группы предварительно открывают ртуть (I) реакцией с металлической медью. Групповым реагентом (раствором HCl) осаждают катионы ІІ аналитической группы в виде хлоридов. Ион Pb2+ осаждается не полностью. Осадок хлоридов обрабатывают горячей водой и быстро фильтруют. В фильтрате открывают ионы свинца. Если они найдены, то осадок промывают несколько раз горячей водой до отрицательной реакции на ионы Cl? (проба при добавлении AgNO3). После отделения PbCl2 на осадок действуют раствором аммиака. Хлорид серебра растворяется с образованием аммиаката серебра Cl, а осадок хлорида ртути превращается в смесь NH2HgCl и Hg чёрного цвета. Мгновенное почернение осадка свидетельствует о наличии Hg22+. В фильтрате открывают ионы серебра: при добавлении азотной кислоты образование белого осадка показывает наличие в смеси ионов серебра: Cl + 2HNO3 = AgClv + 2NH4NO3 Осадок растворяется в растворе аммиака.

К атионы третьей аналитической группы. Общая характеристика

К ІІІ аналитической группе катионов относятся катионы щелочноземельных металлов: Ba2+, Sr2+, Ca2+, которые относятся к главной подгруппе второй группы периодической системы Д.И. Менделеева. Большинство солей этих катионов малорастворимы в воде: сульфаты, карбонаты, хроматы, оксалаты, фосфаты. Для катионов ІІІ аналитической группы реакции окисления-восстановления не характерны, т. к. они имеют постоянную степень окисления. Катионы этой аналитической группы не имеют окраски, большинство их солей бесцветные. Окрашенные соединения катионы ІІІ аналитической группы образуют лишь с окрашенными анионами, например: жёлтый цвет BaCrО4 обусловлен соответствующей окраской ионов CrО42?.

Групповым реагентом на катионы ІІІ аналитической группы является раствор серной кислоты. Для обеспечения полного осаждения BaSO4, SrSO4 и СaSO4 в раствор прибавляют этиловый спирт. Катионы ІV - VI аналитических групп серной кислотой не осаждаются.

Р еакции катионов ііі аналитической группы

1. Действие раствора серной кислоты. Катионы Ba2+, Sr2+, Ca2+ при действии раствора серной кислоты образуют белые осадки сульфатов:

Ba2+ + SO42? = BaSO4v ПР = 1,1 10-10

Sr2+ + SO42? = SrSO4v ПР = 3,2 10-7

Ca2+ + SO42? = CaSO4v ПР = 2,5 10-5

Растворимость сульфатов стронция и кальция довольно высокая, поэтому для снижения их растворимости при действии группового реагента в раствор прибавляют этиловый спирт. Сульфаты не растворяются в кислотах и щелочах. СaSO4 растворим в концентрированных растворах (NH4)2SO4:

СaSO4 + (NH4)2SO4 = (NH4)2

СaSO4 + SO42? = 2?

Это свойство используют для отделения ионов Ca2+ от Sr2+ при их одновременном присутствии.

2. Действие гипсовой воды. Гипсовая вода (насыщенный раствор СaSO4) осаждает ионы Ba2+ и Sr2+ в виде сульфатов:

BaCl2 + СaSO4 = BaSO4v + CaCl2

SrCl2 + СaSO4 = SrSO4v + CaCl2

Произведение растворимости ВaSO4 невелико, поэтому осадок выпадает быстро. Осадок SrSO4 образуется медленно в виде помутнения раствора, так как произведение растворимости SrSO4, больше, чем произведение растворимости ВаSO4, а соответственно и растворимость SrSO4 больше.

3. Действие карбонатов. Карбонат-анионы осаждают ионы Ba2+ , Sr2+, Ca2+ в виде белых кристаллических осадков:

Ba2+ + CO32? = BaCO3v ПР = 4,0 10-10

Sr2+ + CO32? = SrCO3v ПР = 1,1 10 -10

Ca2+ + CO32? = CaCO3v ПР = 3,8 10-9

Осадки растворимы в минеральных кислотах (HCl, HNO3) и уксусной кислоте, например:

BaCO3 + 2H+ = Ba2+ + H2O + CO2^ BaCO3 + 2CH3COOH = Ba2+ + 2CH3COO?+ H2O + CO2^

4. Действие хроматов. Хромат-анионы образуют с ионами Ba2+ и Sr2+ жёлтые осадки:

Ba2+ +СrO42? = BaCrO4v ПР =1,2 10-10

Sr2+ + СrO42? = SrСrO4v ПР =3,6 10-5

Они растворимы в сильных кислотах (HCl, HNO3)

2BaCrO4 + 2H+ = 2Ba2+ + Cr2O72? + H2O

Хромат стронция в отличие от хромата бария растворим в уксусной кислоте. Это различие в свойствах хроматов используется для обнаружения и отделения ионов Ва2+. В присутствии ионов Ca2+, Sr2+ и Ва2+ в уксуснокислой среде при действии раствора K2CrО4 образуется только осадок BaCrО4.

5. Действие оксалатов. Оксалат-ионы (соли щавелевой кислоты H2C2O4) образуют белые кристаллические осадки:

Ba2+ + C2O42? = BaC2O4v ПР = 1,1 10-7

Sr2+ + C2O42? = SrC2O4v ПР = 1,6 10-7

Ca2+ + C2O42? = CaC2O4v ПР = 2,3 10-9

Осадки растворимы в сильных кислотах, но не растворимы в разбавленной уксусной кислоте:

BaC2O4 + 2H+ = Ba2+ + H2C2O4

Эту реакцию можно использовать для открытия ионов кальция. мешают ионы бария и стронция.

6. Реакция окраски пламени. Соли бария окрашивают бесцветное пламя газовой горелки в жёлто-зелёный цвет; а соли стронция и кальция - в красный.

7. Микрокристаллоскопическая реакция на Ca2+. Ионы кальция с раствором серной кислоты образуют характерные кристаллы гипса CaSO4 2H2O. Под микроскопом они легко отличаются от маленьких кристалликов ВaSO4 и SrSO4. Такое исследование разрешает открыть кальций в присутствии стронция и бария.

8. Действие родизоната натрия. С катионами ІІІ аналитической группы родизонат натрия образует окрашенные соединения при различных условиях. Эта особенность разрешает обнаруживать ионы кальция, стронция и бария без предварительного их разделения. С ионами кальция в щелочной среде (NaOH) родизонат натрия образует осадок основного родизоната кальция фиолетового цвета. Чувствительность реакции 1мкг.

Родизонат натрия

С ионами стронция родизонат натрия образует в нейтральной среде осадок родизоната стронция бурого цвета:

Реакцию проводят капельным методом. На фильтровальной бумаге при взаимодействии растворов солей стронция и родизоната натрия образуется красно-бурая окраска, которая исчезает при добавлении капли НСl (растворение осадка).

Проведению реакции с родизонатом натрия не мешает присутствие К2СrО4 (отличие от Ва2+). Это свойство разрешает обнаружить Sr2+ в присутствии Ва2+ (катионы кальция указанную реакцию дают только в щелочной среде). В присутствии солей хромовой кислоты Ва2+ связывается в осадок ВаСrO4, который не реагирует с родизонатом натрия. Чувствительность реакции 7мкг. Родизонат натрия образует с солями бария красный осадок родизоната бария. При нанесении на фильтровальную бумагу капли нейтрального раствора соли бария и раствора родизоната натрия появляется красно-бурое пятно осадка родизоната бария.

При добавлении капли НСl пятно краснеет вследствие перехода родизоната бария в гидрородизонат бария:

В присутствии K2СrО4 родизонат бария не образуется (связывание Ва2+ в осадок ВаСrО4). Реакция специфическая для Ва2+. Реакция образования родизоната стронция в отличие от Ва2+ проходит в присутствии хромата калия. Реакция может быть использована для определения Ва2+ и Sr2+ при общем их присутствии. Каплю раствора, который содержит смесь ионов Ва2+ и Sr2+, наносят на бумагу и прибавляют каплю раствора родизоната натрия. Появление красно-бурой окраски, которая переходит в красную при добавлении капли НС1, говорит о присутствии Ва2+. Если окраска при добавлении НС1 исчезает, то в растворе присутствуют только ионы Sr2+. В присутствии ионов Ва2+ определяют ионы Sr2+ следующим образом: наносят на бумагу каплю раствора хромата калия, каплю раствора анализируемой смеси и каплю раствора родизоната натрия. Появление буро-красной окраски пятна свидетельствует о присутствии Sr2+, т. к. с хроматом калия образовался ВаСrO4, который реакции с родизонатом натрия не даёт. Чувствительность реакции 0,25 мкг. Действие некоторых реагентов на катионы ІІІ аналитической группы приведено в табл. 6.

Подобные документы

Практическое значение аналитической химии. Химические, физико-химические и физические методы анализа. Подготовка неизвестного вещества к химическому анализу. Задачи качественного анализа. Этапы систематического анализа. Обнаружение катионов и анионов.

реферат , добавлен 05.10.2011


Анализ вещества, проводимый в химических растворах. Условия проведения аналитических реакций. Систематический и дробный анализ. Аналитические реакции ионов алюминия, хрома, цинка, олова, мышьяка. Систематический ход анализа катионов четвертой группы.

реферат , добавлен 22.04.2012


Предмет и задачи аналитической химии. Способы выражения состава раствора. Закон действующих масс. Химическое и гомогенное равновесие. Аналитические операции и реакции. Качественный анализ катионов и анионов. Оценка достоверности аналитических данных.

методичка , добавлен 09.04.2009


Классификация катионов и анионов, изучение первой, второй, третьей и четвертой аналитической группы катионов. Количественный анализ катионов: метод окисления – восстановления, методы осаждения и комплексонообразования, физико-химические методы анализа.

методичка , добавлен 01.07.2009


Систематический анализ, реакции и анализ смеси катионов. Анализ анионов и сухой соли. Гравиметрический метод анализа, метод нейтрализации, процентное содержание кислот. Методы окислительно-восстановительного титрования, перманганатометрия и йодометрия.

лабораторная работа , добавлен 19.11.2010


Теоретическая основа аналитической химии. Спектральные методы анализа. Взаимосвязь аналитической химии с науками и отраслями промышленности. Значение аналитической химии. Применение точных методов химического анализа. Комплексные соединения металлов.

реферат , добавлен 24.07.2008


Методы аналитической химии, количественный и качественный анализ. Окислительно-восстановительные системы. Способы выражения концентрации растворов и их взаимосвязь. Классификация методов титриметрического анализа. Молекулярный спектральный анализ.

методичка , добавлен 08.06.2011


Потенциометрический метод - метод качественного и количественного анализа, основанный на измерении потенциалов, возникающих между испытуемым раствором и погруженным в него электродом. Кривые потенциометрического титрования.

контрольная работа , добавлен 06.09.2006


Понятие об аналитических группах и классификации катионов. Порядок проведения анализа катионов, осмотр образца и подготовка пробы. Метод квартования. Превращение сульфатов в карбонаты. Обнаружение и отделение ионов бария. Разрушение аммиакатов VI группы.

лабораторная работа , добавлен 09.01.2015


История создания препарата "Дибазол". Строение, физико-химические свойства и способы получения лекарственного средства в виде раствора для инъекций. Методы определения дибазола: качественный и количественный анализ, фотометрия; прозрачность, цветность.

Уже в ходе исследования можно предполагать о его результатах, но обычно эти вы-воды рассматривают как предварительные, а более достоверные и основательные данные можно получить лишь в результате тщательного анализа.

Анализ данных в социальной работе заключается в интеграции всей собранной информации и в приведении ее к виду, удобному для объяснения.

Методы анализа социальной информации можно условно разделить на два больших класса в соответствии с той формой, в которой эта информации представлена:

- качественные методы ориентированы на анализ инфор-мации, представленной главным образом в словесной форме.

- количественные методы носят математический характер и представля-ют собой приемы обработки цифровой информации.

Качественный анализ является предварительным условием для применения количественных методов, он направлен на выявление внутренней структуры данных, то есть на уточнение тех категорий, которые используются для описания изучаемой сферы реальности. На этой стадии происходит окончательное определение параметров (переменных), необходимых для исчерпывающего описания. Когда имеются четкие описательные категории, легко перейти к простейшей измерительной процеду-ре — подсчету. Например, если выделить группулюдей, нуждающихся в определенной помощи, то можно подсчитать количество таких людей в дан-ном микрорайоне.

При качественном анализе возникает необходимость произвести сжатие инфор-мации, то есть получить данные в более компактном виде.

Основным приемом сжатия информации выступает кодирование - процесс анализа качественной информации, который включа-ет выделение смысловых сегментов текста или реаль-ного поведения, их категоризацию (называние) и реорганизацию .

Для этого в самом тексте находят и отмечают ключевые слова, то есть те слова и выражения, которые несут главную смысловую нагрузку, прямо указывают на со-держание текста в целом или его отдельного фрагмен-та. Используются разные типы выделения: подчерки-вание одной или двумя линиями, цветовая маркировка, наносят пометки на полях, которые могут носить характер как дополни-тельных значков, так и комментариев. Например, можно выделять те фрагменты, где клиент говорит о себе. С другой стороны, можно выделять все, что касается его здоровья, можно разделить те проблемы, которые клиент в состоянии решить сам, и те проблемы, для решения которых он нуждается в посторонней помощи.

Сходные по содержанию фрагмен-ты метятся аналогичным образом. Это позволяет легко их идентифицировать и при необходимости собиратьвместе. Затем выделенные фрагменты отыскивают по разным рубрикам. Анализируя текст, можно сравнить отдельные его фрагменты между собой, выявляя сходства и различия.

Обработанный таким образом материал становится легко обозри-мым. Главные моменты выступают на первый план, как бы возвышаясь над массой деталей. Появляется возможность анализировать отношения между ними, выявлять их общую структуру и на этой основе вы-двигать некоторые объяснительные гипотезы.

Когда изучается одновременно несколько объектов (как минимум два) и когда сопоставление с целью обнаружения сходств и различий становится основ-ным приемом анализа применяется сравнительный метод . Количество изучае-мых объектов здесь невелико (чаще всего два или три), и каждый из них изучается достаточно углубленно и всесторонне.

Необходимо найти такую форму представления данных, которая наиболее удобна для анализа. Основ-ным приемом здесь выступает схематизация. Схема всегда упрощает реальные отношения, огрубляет истинную картину. В этом смысле схематизация отноше-ний является одновременно и сжатием информации. Но она предполагает также нахождение наглядной и легко обозримой формы представления информа-ции. Этой цели служит сведение данных в таблицы или диаграммы.

Для удобства сравнения материал сводят в таблицы. Общая структура таблицы такова: каждая клетка представляет собой пересечение строки и столбца. Таблица удобна тем, что в нее можно включать как ко-личественные, так и качественные данные. Смысл таблицы в том, чтобы ее мож-но было окинуть взглядом. Поэтому обычно таблица должна умещаться на одном листе. Сводная таблица, используемая для анализа, часто чертится на большом листе бумаги. Но большую таблицу всегда можно раз-бить на несколько частей, то есть сделать из нее не-сколько таблиц. Чаще всего строка соответствует одному случаю, а столбцы представляют его различные аспекты (при-знаки).

Еще одним приемом сжатого и наглядного пред-ставления информации служат диаграммы. Существу-ют разные типы диаграмм, но практически все они яв-ляются структурными схемами, на которых условными фигурами (прямоугольниками или овалами) изобража-ются элементы, а линиями или стрелками — связи между ними. Например, с помощью диаграммы удобно представить структуру любой организации. Элемента-ми ее выступают люди, точнее — должности. Если ор-ганизация большая, то в качестве элементов выбира-ются более крупные структурные элементы — подраз-деления. С помощью диаграммы легко представить иерархию отношений (систему подчинения): старшие должности располагаются на схеме выше, а младшие — ниже. Линии, соединяющие элементы, точно указыва-ют, кто кому непосредственно подчиняется.

Представление в виде диаграмм вполне можно ис-пользовать и для выявления логической структуры со-бытий или текста. В этом случае вначале проводится смысловой анализ и намечаются узловые события или компоненты, а затем они представляются в графичес-кой форме так, чтобы максимально ясной становилась связь между ними. Понятно, что схематизация приво-дит к огрублению картины за счет опускания многих деталей. Однако происходит сжатие информации, преобразование ее в вид, удобный для восприятия и запоминания.

Таким образом, основными приемами ка-чественного анализа являются кодирование и нагляд-ное представление информации.

Количественный анализ включает методы статистического описания выборки и методы статистического вывода (проверки статистических гипотез).

Количественные (статистические) методы анализа широко применяются в научных исследованиях вооб-ще и в социальных науках в частности. Социологи прибегают к статисти-ческим методам для обработки результатов массовых опросов общественного мнения. Психологи применя-ют аппарат математической статистики для создания надежных диагностических инструментов — тестов.

Все методы количественного анализа принято разделять на две большие группы. Методы статистичес-кого описания направлены на получение количествен-ной характеристики данных, полученных в конкрет-ном исследовании. Методы статистического вывода позволяют корректно распространять резуль-таты, полученные в конкретном исследовании, на всё явление как таковое, делать заключения общего ха-рактера. Статистические методы позволяют выявлять устойчивые тенденции и строить на этой основе теории, предназначенные для их объяснения.

Наука всегда имеет дело с разнообразием действи-тельности, но свою задачу она видит в обнаружении порядка вещей, некоторой устойчивости внутри на-блюдаемого разнообразия. Статистика снабжает удобны-ми приемами такого анализа.

Для использования статистики требуются два ос-новных условия:

а) необходимо иметь данные о группе (выборке) людей;

б) эти данные должны быть представлены в формализованном (кодифицированном) виде.

Нужно учитывать возможную ошибку выборки, так как для исследования берутся только отдельные респонденты, нет никакой га-рантии, что они являются типичными представителя-ми социальной группы в целом. Ошибка выборки зависит от двух моментов: от размера выборки и от степени вари-ации признака, который интересует исследователя. Чем больше выборка, тем меньше вероятность того, что в нее попа-дут индивиды с крайними значениями исследуемой переменной. С другой стороны, чем меньше степень вариации признака, тем в целом ближе будет каждое значение к истинному среднему. Зная размер выборки, и получив меру рассеяния наблюдений, нетрудно вывести показатель, который называется стандартная ошибка среднего. Он дает интервал, в котором должна лежать истинная средняя популяции.

Статистический вывод представляет собой процесс проверки гипотез. Причем первоначально всегда выдвигается предположение, что наблюдаемые различия носят случайный характер, то есть выборка принадле-жит к той же генеральной совокупности. В статистике такое предположение получило название нулевая ги-потеза.

Методика подготовки выпускной (квалификационной) работы, требования к ее содержанию и оформлению

Выпускная (квалификационная) работа завершает подготовку специалиста по социальной работе в вузе и показывает его готовность решать теоретические и практические задачи.

Выпускная (квалификационная) работа должна представлять собой самостоятельную законченную разработку, в которой анализируются актуальные проблемы социальной работы, раскрываются содержание и технологии разрешения этих проблем не только в теоретическом, но и в практическом плане на местном, региональном уровнях. Любая выпускная (квалификационная) работа по социальной работе должна быть своего рода социальным проектом.

Выпускная (квалификационная) работа должна свидетельствовать о наличии у автора глубоких и всесторонних знаний объекта и предмета исследования, способности к самостоятельным научным исследованиям с использованием полученных в ходе освоения основной образовательной программы знаний и навыков;

Выпускная (квалификационная) работа должна содержать обоснование выбора темы исследования, обзор опубликованной специальной литературы по данной проблеме, изложение полученных результатов исследования, конкретные выводы и предложения.

Выпускная (квалификационная) работа должна продемонстрировать уровень овладения автором методами научного исследования и научным языком, его умение кратко, логично и аргументированно излагать материал.

Выпускная (квалификационная) работа не должна механически повторять учебные работы выпускника (курсовые, реферативные работы и пр.).

Выводы, предложения и рекомендации по исследуемым проблемам, выдвигаемые автором в адрес органов, организаций, учреждений и служб социальной защиты населения, должны быть конкретны, иметь практическую и теоретическую ценность, обладать элементами новизны.

Цели дипломной работы:

Систематизация, закрепление и расширение теоретических и практических знаний по социальной работе, их применение при решении конкретных практических задач;

Развитие навыков самостоятельной работы;

Овладение методикой исследования, обобщения и логического изложения материала.

В дипломной работе студент должен показать:

Прочные теоретические знания по избранной теме, проблемное изложение теоретического материала;

Умение изучать и обобщать общую и специальную литературу по теме, решать практические задачи, делать выводы и предложения;

Навыки проведения анализа и расчетов, экспериментирования, владения вычислительной техникой;

Умение грамотно применять методы оценки социальной эффективности, предлагаемых мероприятий.

Дипломная работа имеет четкую композицию: введение, основная часть, состоящая из нескольких глав, и заключение.

Во введении указывается тема и цель дипломной работы, обосновывается актуальность исследования, его теоретическое и практическое значение, называются основные методы исследования. В нем дается обоснование обращения к данной теме, ее актуальность в настоящий момент, значение, цель и содержание поставленных задач, формулируются объект и предмет исследования, сообщается, в чем заключается теоретическая значимость и практическая ценность полученных результатов.

Темы выпускных (квалификационных) работ утверждаются выпускающими кафедрами. Тема должна соответствовать специальности, при ее формулировке целесообразно учитывать сложившиеся на кафедре научные направления и возможность обеспечения студентов квалифицированным научным руководством. Желательно, чтобы темы были актуальными и обладали новизной, теоретической и практической значимостью. При формулировке темы нужно учитывать наличие или отсутствие литературы и практических материалов, наработки самого студента по теме (курсовые работы, научные доклады и т. п.), интерес студента к избранной теме, возможности студента провести необходимые исследования.

Следовательно, введение является достаточно ответственной частью дипломной работы, т. к. предопределяет дальнейшее раскрытие темы и содержит необходимые квалификационные характеристики.

Актуальность темы, важность, значимость в настоящее время, современность, злободневность - обязательное условие любой научной работы. Обоснование актуальности - начальный этап любого исследования, характеризующий профессиональную подготовку студента в том, как он умеет выбрать тему, сформулировать, насколько правильно он ее понимает и оценивает с точки зрения современности, ее научной или практической значимости. Освещение актуальности не должно быть многословным. Достаточно показать суть проблемы, определить, где проходит граница между знанием и незнанием о предмете исследования.

От формулировки научной проблемы и доказательств, что ее часть, являющаяся объектом исследования данной работы, еще не получила достаточной разработки и освещения в научной литературе, логично перейти к формулировке цели предпринимаемого исследования, а также указать на конкретные задачи, которые предстоит решать в соответствии с этой целью. Цель исследования - то, к чему стремится дипломник в своей дипломной работе, что собирается осуществить, установить, для чего он взялся за разработку данной темы. В соответствии с заданной целью, студенту предстоит сформулировать конкретные задачи исследования как определенные этапы исследования, которые необходимо пройти для достижения поставленной цели.

Кроме вышеуказанного, обязательным элементом введения является формулировка объекта и предмета исследования, где объект - это процесс или явление, порождающее проблемную ситуацию и избранное для исследования, а предмет - то, что находится в границах объекта. Объект и предмет исследования соотносятся между собой как общее и частное. Именно на предмет исследования и должно быть направлено основное внимание дипломника, т. к. именно предмет исследования определяет тему работы, обозначенную на титульном листе.

Обязательным элементом введения научной работы является также указание на методы исследования , которые служат инструментом в добывании фактического материала, являясь необходимым условием достижения поставленной в такой работе цели.

Во введении описываются и другие элементы научного процесса. К ним, в частности, относят указание, на каком конкретном материале выполнена сама работа. Здесь же дается характеристика основных источников получения информации (официальных, научных, литературных, библиографических), а также указываются методологические основы проведенного исследования.

Основная часть состоит из нескольких глав, которые, в свою очередь, делятся на параграфы. В этой композиционной части излагаются основные теоретические положения дипломной работы, анализируется фактический материал, приводятся статистические данные. Возможный иллюстративный материал может быть представлен здесь же, либо внесен в приложение.

В основной части работы студент раскрывает методологию и методику исследования, используя с этой целью следующие методы: наблюдение, сравнение, анализ и синтез, индукцию и дедукцию, теоретическое моделирование, восхождение от абстрактного к конкретному, и наоборот.

Содержание глав основной части должно точно соответствовать теме работы и полностью ее раскрывать. Выводы, сделанные дипломником в исследовании, должны быть непротиворечивыми, аргументированными, научно обоснованными. При этом под аргументированностью понимается логический процесс, суть которого заключается в том, что в нем обосновывается истинность высказанного суждения с помощью других суждений, примеров, доводов.

Заключение содержит выводы по дипломной работе. Выводы должны отражать основное содержание работы, быть точными и краткими. Они не должны подменяться механическим суммированием выводов в конце глав, представляющих краткое резюме, а содержать то новое, что составляет итоговые результаты исследования. Именно здесь содержится то знание, которое является новым по отношению к исходному знанию. Именно оно выносится на обсуждение и оценку государственной комиссии и общественности в процессе защиты дипломной работы.

В случае, если работа имела практическое значение, в выводах должны содержаться указания, где и каким образом они могут применяться в практике социальной работы. В некоторых случаях возникает необходимость указать пути продолжения исследования темы, те задачи, которые придется решать будущим исследователям в первую очередь. Завершают работу список использованных нормативных материалов и список использованной литературы.

Вспомогательные или дополнительные материалы, которые загромождают текст основной части работы, помещают в приложении. По содержанию приложения могут быть достаточно разнообразными. Это, например, могут быть копии подлинных документов (Уставы, Положения, Инструкции, отчеты, планы и т. д.), отдельные выдержки из инструкций и правил, неопубликованные тексты и т д. По форме они могут представлять собой текст, таблицы, графики, карты.

В приложения нельзя включать библиографический список использованной литературы, вспомогательные указатели всех видов, справочные комментарии и примечания, которые являются не приложениями к основному тексту, а элементами справочно-сопроводительного аппарата работы, помогающими пользоваться ее основным текстом.

Выпускная квалификационная работа сдается на кафедру в печатном виде. Примерный объем работы должен составлять 2-2,5 п.л. (50-60 страниц машинописного текста). Границы полей: слева - 3,5 см; справа - 1,5 см, сверху и снизу - 2,5 см. Компьютерный набор осуществляется в текстовом варианте Microsoft Word (интервал 1-1,5 по множителю, 12-14-й кегль Times New Roman).

Все страницы работы, включая страницы с таблицами и схемами, нумеруются последовательно арабскими цифрами, расположенными, как правило, над серединой текста.

Титульный лист дипломной работы включает полное название организации, в которой выполнена работа, название кафедры, заглавие сочинения, шифр и наименование специальности, фамилию и инициалы исполнителя, фамилию, инициалы, научную степень (должность, звание) научного руководителя, город и год написания.

Название глав и параграфов обозначается в той же последовательности и в той же формулировке, в какой они приводятся в тексте работы.

Текст основной части работы делится на главы, разделы, подразделы, пункты, параграфы.

Оформленная в соответствии с требованиями дипломная работа должна быть сдана на выпускающую кафедру не позднее 14 дней до срока защиты. Сроки предзащиты и сроки защиты дипломной работы устанавливаются выпускающей кафедрой.