Betrachteten wir bisher chemische Prozesse, bei denen Feuer das wichtigste „Arbeitsmittel“ war, wenden wir uns nun den Reaktionen zu, die, wie Hermann Kopp bemerkte, für die „Nassanalyse“ von großer Bedeutung sind. Diese Reaktionen zeichnen sich dadurch aus, dass sie primär durch spontane Wechselwirkung von Stoffen in Lösungen ablaufen. Gleichzeitig sind die wechselwirkenden Substanzen sowohl "Arbeitsgegenstand" als auch "Arbeitsmittel". Die Forschungsaufgaben werden in diesem Fall darin bestehen, die Reaktivität verschiedener Substanzen zu analysieren und die Bedingungen ihrer Wechselwirkung zu untersuchen. Die Ergebnisse experimenteller Arbeiten wurden zur Voraussetzung für breite Verallgemeinerungen und die Bildung von Theorien über die Zusammensetzung von Stoffen und deren Umwandlungen.
Es sollte nicht vergessen werden, dass die Bedürfnisse des chemischen Handwerks und des Handels eine wichtige Rolle bei der Untersuchung von Reaktionen spielten, die auf "nasse Weise" durchgeführt wurden. Schon in der Antike nutzten die Menschen den Geruchs-, Seh- und Tastsinn, um die Qualität von Farben, Hefen und Medikamenten zu beurteilen. Es tauchten jedoch immer mehr Verbindungen auf, die für die chemische Praxis wichtig waren (z. B. Purpur, viele Medikamente, Metalle), deren Qualität nicht durch Berührung, Geschmack und Farbe bestimmt werden konnte. Daher waren genauere Analysemethoden für weit verbreitete Substanzen erforderlich.
Bereits zu Beginn unserer Zeitrechnung waren mehr Methoden der Stoffanalyse bekannt als in der Antike. Dioskurides, aber auch Plinius, beschrieben zum Beispiel, wie man das Kupfer-Yar findet, das bei der Herstellung von gefälschtem Schmuck verwendet wird.
Seit der Antike haben die Menschen gelernt, Flüssigkeiten ("Wasser") nach Farbe, Geruch und Geschmack zu unterscheiden. Allerdings wurde schon in der Antike versucht, objektivere Kriterien für die Beurteilung der Eigenschaften von Lösungen zu finden. Hippokrates wies darauf hin, dass das reinste (und trinkbarste) Wasser dasjenige ist, das sich am schnellsten kühlt und erwärmt. Der Arzt Arhigen (1. Jahrhundert n. Chr.) unterschied alkalisches, eisen-, salz- und schwefelhaltiges Wasser. Vitruv schlug vor, Wasser zu verdampfen und dann zu kondensieren und so von verschiedenen Verunreinigungen zu "reinigen".
1572 veröffentlichte Leonard Tourneiser (1530-1596) sein Werk "Über kaltes, warmes, mineralisches und metallisches Wasser". Diese Arbeit beschrieb Methoden zur Untersuchung der Zusammensetzung verschiedener Wässer, zum Vergleich des Gewichts [Masse] von Regenwasser und Wässern verschiedener Quellen, zur Durchführung der Verdunstung von Wasser und zur Kristallisation von Niederschlag, zur Untersuchung von Niederschlägen während ihrer Erwärmung usw. Andreas Libavius ​​​​( 1540-1616) im Jahr 1597. untersuchten aus verschiedenen Mineralwässern emittierte Gase. Außerdem schlug er neue Methoden vor, die es ermöglichen, den Gehalt von Alaun, Salpeter oder Vitriol in Wasser nachzuweisen. Libavius ​​verwendet den Saft von Gerbnüssen als Reagenz für den Eisennachweis und eine Kupferlösung für die Ammoniakbestimmung.
1685 veröffentlichte Robert Boyle ein Buch, A Review of the Natural History of Mineral Waters. Er berichtete über die Ergebnisse der Untersuchung der Eigenschaften und Zusammensetzung des Wassers verschiedener Mineralquellen und beschrieb die Methoden der Wasseranalyse: Bestimmung von Temperatur und Dichte, Untersuchung von Farbe, Geruch, Auswirkungen auf die Haut, Beobachtung der Beweglichkeit von Schmutzpartikeln im Wasser unter dem Mikroskop , die Wirkung von Luft auf Wasser. Metallische Verunreinigungen in verschiedene Typen Wasser sollte mit dem Saft von Gerbnüssen bestimmt werden. Der Saft wurde schwarz, wenn das Wasser Eisen enthielt. Kupferverunreinigungen führten zu einer Rötung oder Ausfällung der Lösung. Boyle schlug vor, alkalisches Wasser zu untersuchen, indem man ihm Veilchensaft hinzufügte, der gleichzeitig grün wurde. Friedrich Hoffmann (1660-1742) beschrieb in einem 1703 erschienenen Buch Methoden zur Untersuchung der Zusammensetzung von Wässern, z im letzteren Fall tritt Niederschlag auf). Kochsalz in Wasser wurde nach Hoffmann mit Hilfe von Silbernitrat, Schwefel - mit Hilfe von Silber usw. bestimmt. Die Entdeckung der wichtigsten anorganischen Säuren zu Beginn des 13. Jahrhunderts. zu signifikanten Verbesserungen in der Nassanalyse beigetragen. Diese Säuren sind zu einem weit verbreiteten Werkzeug für die chemische Untersuchung der Zusammensetzung verschiedener Lösungen geworden. Wissenschaftler des XIII Jahrhunderts. - Geber, Albert der Große, Raymond Lull, Vitalis de Fourno (1247-1327) - Schwefelsäure (erhalten durch Erhitzen von Alaun) und Salpetersäure (gebildet durch Erhitzen einer Mischung aus Alaun, Kupfersulfat und Salpeter) waren bereits bekannt. Mit Hilfe dieser Säuren war es erstmals möglich, Gold nach der „Nassmethode“ von Silber zu trennen sowie Quecksilber und Eisen zu oxidieren. Wissenschaftler des XIII Jahrhunderts. sie wussten auch um die Existenz von Königswasser, das Gold und Schwefel auflöst und aus Salpetersäure und Ammoniak gewonnen wird. Beobachtungen chemischer Prozesse, die mit Hilfe anorganischer Säuren durchgeführt wurden, halfen Wissenschaftlern, grundlegende Vorstellungen über die Besonderheiten vieler Reaktionen zu entwickeln. Diese Ansichten bildeten die Grundlage für Wet-Route-Analysemethoden. Die Kenntnis der Besonderheiten des Ablaufs solcher Reaktionen war wichtig für die industrielle Chemie und für die Erweiterung des Verständnisses von Naturphänomenen.
Versuche, Metalle nach ihren Eigenschaften zu klassifizieren, hatten einen direkten Einfluss auf die Entwicklung des chemischen Wissens. Paracelsus (1493-1541) ordnete die Metalle in einer Reihe nach der Rate an, mit der Quecksilber mit ihnen Amalgam bildete. Gold stand in dieser Reihe an erster Stelle, gefolgt von Silber, Blei, Zinn, Kupfer und Eisen. Diese Ergebnisse waren großartig praktische Bedeutung... 1617 verglich Angelo Sala Metalle hinsichtlich ihrer Fähigkeit, aus Lösungen ihrer Salze auszufällen; Die Deposition wird seit den Tagen des Paracelsus als wichtige Methode der "experimentellen Kunst" verwendet. I. Glauber verglich 1649 Metalle nach ihrer Löslichkeit in Säuren. Anschließend wurde die Möglichkeit entdeckt, Silber aus seinen Lösungen zu trennen, indem man Kupferdraht eintauchte oder der Silberlösung Lösungen von Kupfer- und Eisensalzen zusetzte.
Georg Ernst Stahl untersucht seit vielen Jahren systematisch die „Affinität“ von Metallen anhand einer Analyse ihrer Löslichkeit in Säuren und ihrer unterschiedlichen Verdrängung aus Lösungen. Stahl ordnete die Metalle je nach Wert ihrer "Verwandtschaft", ausgedrückt in der Auflösungsgeschwindigkeit in Säuren, in folgende Reihe: Zink, Eisen, Kupfer, Blei (oder Zinn), Quecksilber, Silber, Gold. Auch Geoffroy, Bergman und Guiton de Morveau versuchten, Metalle nach ihrer "Affinität" zu systematisieren und begannen auf dieser Grundlage, "Affinitätstabellen" zu erstellen.
Für die Entwicklung neuer experimenteller Methoden und die Verbesserung der Vorstellungen über den Reaktionsablauf war es auch notwendig, die Zusammensetzung und Eigenschaften von Salzen zu untersuchen, die beim "Auflösen" von Metallen in Säuren entstehen. Schon Paracelsus hat die Salze der Kupfer-, Blei-, Silber-, Quecksilber-, Antimon- und Arsenverbindungen als therapeutische Mittel verwendet. Mit sehr kleinen Dosen dieser Substanzen (von denen viele hochgiftig sind) hat Paracelsus Patienten erfolgreich behandelt. Die Notwendigkeit, Medikamente zu dosieren und ihre Reinheit zu überprüfen, zwang die Wissenschaftler, nach immer fortschrittlicheren Methoden zur Untersuchung von Stofflösungen zu suchen. Gleichzeitig stellte dies hohe Anforderungen an die Arbeit von Ärzten und Apothekern, die laut Paracelsus in der Lage sein sollen, gründlich von Verunreinigungen gereinigt und effektiv zu kochen Medikamente... Paracelsus glaubte, dass der Alchemist in der Lage sei, alles zu reproduzieren, was die Natur geschaffen hat. Er sagte, wenn die Natur nicht den Tag geschaffen hätte, der die Nacht ersetzt, dann müsste der Tag mit Hilfe der "alchemistischen Kunst" einen Menschen erschaffen.
Paracelsus, Andreas Libavius, Angelo Sala, Otto Tahenii, Johann Rudolf Glauber, Robert Boyle beschrieben eine Reihe von Zeichen, nach denen sie versuchten, verschiedene Salze zu klassifizieren - Farbe, Geschmack, Geruch, spezifisches Gewicht, Kristallform und Löslichkeit. Im 18. Jahrhundert. die experimentelle Erforschung von Salzen war so weit fortgeschritten, dass Tacheny bereits Salze als Verbindungen von Säuren und Laugen definierte. Tacheny gab eine Klassifikation verschiedener existierender experimenteller Forschungsmethoden. Hinweise auf das Vorhandensein bestimmter Stoffe sah er nur in den Verbindungen, die bei ihrer Wechselwirkung entstehen.
Analyse "nasser Weg" im 17. Jahrhundert. das erreicht hohes Level dass die Forscher gezielt die Reaktionen der Salzbildung und die Reaktion des gegenseitigen Salzaustausches mit Fällung durchgeführt haben. Sala, Glauber, Kunkel haben klar verstanden, dass durch die Reaktion verschiedener Verbindungen neue Stoffe mit anderen Eigenschaften als die ursprünglichen entstehen können. Außerdem lernten die Chemiker damals, den umgekehrten Vorgang durchzuführen – wieder die Ausgangsstoffe aus den Reaktionsprodukten zu erhalten.
Qualitative und quantitative Analyse. Die Zahl der analytischen Methoden im 18. Jahrhundert war so bedeutend, dass eine umfassende Verallgemeinerung des gesammelten Materials erforderlich war. Viele Chemiker haben versucht, solche Verallgemeinerungen zu erstellen. Ein besonders erfolgreiches System von Ansichten wurde von Thorburn Bergman entwickelt, der Substanzen je nach Analyse in Gruppen einordnete. Bergman unterschied zwischen zwei Arten der Nassanalyse: 1) Verdampfung und fraktionierte Kristallisation; 2) Durchführung verschiedener spezifischer Reaktionen der analysierten Substanzen (Wirkung auf Substanzen mit Lackmus, Veilchensaft, Gerbnussextrakt, Schwefelsäure, Oxalsäure, Kaliumcarbonat, Kalkwasser, Silbernitrat, Bleiacetat, Ethylalkohol). Bergman beschrieb ausführlich die Methoden zur Gewinnung all dieser Substanzen, ihre Reaktionen sowie die Durchführung der Analyse und die Erklärung der erhaltenen Ergebnisse. In einem Buch, das sich der Beschreibung der Analyse von Mineralien "nassen Weg" widmete (1780), versuchte Bergman, all diese Methoden zu systematisieren. Die Einleitung zu diesem Buch zeigt, welchen bedeutenden Stellenwert die Analyse von Flüssigkeiten in der damaligen "Experimentierkunst" einnahm. „In unserer Zeit“, schrieb Bergman, „kann die spagyrische Kunst mit Hilfe verschiedener Lösungen die Bestandteile von Mineralien bestimmen. Es sollte jedoch daran erinnert werden, dass Mineralanalysen selten mit der Nassmethode durchgeführt werden. Um die Zusammensetzung von Mineralien zu bestimmen, ist es viel typischer, eine Mischanalyse durchzuführen – teils „trocken“, teils „nass“. Das Metall wird flüssig extrahiert und trennt sich dann beim Erhitzen von der Lösung. Mein Ziel ist es jedoch, Methoden der Nassanalyse zu entwickeln, die dann kein Erhitzen des Metalls zum Schmelzen und sogar Kalzinieren erfordern. Ich möchte die Bedeutung der trockenen Forschungsmethode nicht unterschätzen, aber in der experimentellen Praxis sollte man die am wenigsten aufwendigen und zuverlässigsten Methoden anwenden."
Die wichtigste Methode der "experimentellen Kunst" - die qualitative Analyse - Ende des 19. Jahrhunderts. ein hohes Maß an Perfektion erreicht. Zu diesem Zeitpunkt war die quantitative Analyse (einschließlich der Gewichtsanalyse) eine weit verbreitete und gut entwickelte Forschungsmethode. Dies wurde durch die Arbeiten vieler Chemiker in Frankreich, Deutschland, England, Schweden und Russland ermöglicht. Die quantitative Analyse als vollwertige Forschungsmethode wurde von einem der Begründer der modernen Chemie, A. Lavoisier, in die Wissenschaft eingeführt.
Schon in der Antike wurden Waagen bei der Herstellung von Arzneimitteln, in der Metallurgie und anderen chemischen Handwerken verwendet. Natürlich waren die Skalen auch in der experimentellen Praxis weit verbreitet. Viele Chemiker haben der Untersuchung der quantitativen Zusammensetzung der reagierenden Substanzen Aufmerksamkeit gewidmet. Lemery, Kunkel, Wilson (im Buch "Course of Practical Chemistry" 1746) und später Marggraf, Black, Bergman und andere Wissenschaftler betonten die Bedeutung der quantitativen Bestimmung der Zusammensetzung von Stoffen, die an Reaktionen beteiligt sind. Im 17. Jahrhundert. solche Bestimmungen wurden durchgeführt, aber eher gelegentlich als systematisch. Erst im Laufe der Zeit fanden die Methoden der quantitativen Analyse breite Anwendung. Darüber hinaus machte sich dies besonders bei Versuchen zur Gasanalytik bemerkbar, bei denen die Bestandteile der Luft, die Dichte von Gasen, die Menge Kohlendioxid freigesetzt aus Karbonaten usw.
Im letzten Drittel des 18. Jahrhunderts. Fortschritte wurden insbesondere bei den Methoden der quantitativen Analyse erzielt, die hauptsächlich auf die Arbeiten von Antoine Laurent Lavoisier (1743-1794) zurückzuführen sind. Mit dem Wiegen als Kontroll- und Forschungsmethode bestätigte Lavoisier das Gesetz der Erhaltung des Gewichts (Masse): Er bewies anhand von Beispielen, dass das Gesamtgewicht (Masse) der an einem chemischen Prozess beteiligten Substanzen konstant ist, unabhängig davon, in welche Richtung dieser Prozess verläuft. Die Arbeit anderer Chemiker, die auf die Verbesserung der Methoden der quantitativen Analyse in Lösungen abzielten, führte zu Anfang XIX V. zu einer deutlichen Steigerung des chemischen Wissensstandes.
Karl Friedrich Wenzel (1740-1793) beschrieb in seinem Buch "Die Lehre der Affinität" (1777) ziemlich genau die Zusammensetzung von mehr als 200 Salzen. Seine Arbeit weckte jedoch kein Interesse bei Chemikern. Das gleiche geschah mit den Werken von Jeremiah Benjamin Richter (1762-1807), der das Neutralisationsgesetz entdeckte und die Lehre der Stöchiometrie begründete. Richters Buch erregte die Aufmerksamkeit von Chemikern erst, als Ernst Gottfried Fischer 1801 die Ergebnisse von Richters Experimenten nachrechnete und auf den Wert des Gesamtäquivalents – dem Äquivalentgewicht von „Schwefelsäure“, genommen gleich 100 – brachte. Aber Richters Arbeiten wurden besonders verbreitet bekannt, nachdem Claude Louis Berthollet (1748-1822) die so erstellte Äquivalenzgewichtstabelle in den Anhang seines Buches Essays on Chemical Statics (1803) platziert und sie während der Kontroverse um das Gesetz der Konstanz der Zusammensetzung von Verbindungen verwendet hat. Das Gesetz der Konstanz der Komposition im Zuge dieser Kontroverse (1801 - 1808) wurde von Jean Louis Proust (1755-1826) genehmigt, dann von John Dalton im Lichte seiner atomistischen Ideen und des von ihn 1803. Die quantitative Analyse auf dem "nassen Weg" erlangte als "Arbeitswerkzeug" in einem chemischen Experiment eine so große Bedeutung, dass die mit dieser Methode gewonnenen Ergebnisse den Weg zur Entdeckung der wichtigsten Gesetze der Chemie ebneten.
Obwohl sich die „experimentelle Kunst“ für die Entwicklung des Handwerks und die Verbesserung naturwissenschaftlicher Konzepte längst als fruchtbar erwiesen hat, gab es auch Ende des 18. Jahrhunderts in der Regel keine gut ausgestatteten Labore. An Universitäten in Deutschland lag der Schwerpunkt auf dem Studium der Technik und der Geisteswissenschaften. Die ersten Labore, in denen Studierende die „Kunst der chemischen Analytik“ beherrschen konnten, wurden von Wigleb in Langensalz und Trommsdorf in Erfurt eingerichtet. Priestley und Cavendish in England arbeiteten in ihren eigenen privaten Labors, Scheele in Schweden führte Experimente in einer Apotheke durch, wo er als Apothekerassistent arbeitete.
Ab dem 16. Jahrhundert entstanden verschiedene Akademien und wissenschaftliche Gesellschaften in europäischen Ländern. Sie unterstützten die chemische Forschung und stellten den Wissenschaftlern Gelder, Räumlichkeiten und Ausrüstung zur Verfügung. Im Gegenzug erhielten Akademien und wissenschaftliche Gesellschaften staatliche Unterstützung. 1560 wurde in Neapel die Akademie der Mysterien der Natur gegründet, 1603 in Rom die Akademie der Luchsaugen (dei Lynchei), 1657 in Florenz die Akademie der Experimente (del Cimento). 1663 wurde die Royal Society in London gegründet, 1666 - die Akademie der Wissenschaften in Paris, 1700 - die Gesellschaft der Wissenschaften in Berlin, 1713 - die Königliche Spanische Akademie in Madrid, 1724 - die Akademie der Wissenschaften in Petersburg . Aber alle diese wissenschaftlichen Organisationen konnten die schnell wachsenden Anforderungen an Theorie und Praxis des sich entwickelnden chemischen Experiments nicht vollständig befriedigen.
Erst ab dem zweiten Drittel des 19. Jahrhunderts. Regierungen verschiedener Länder gemäß den Anforderungen Industrielle Revolution und der Bedarf der Landwirtschaft setzte beträchtliche Summen für die Ausrüstung chemischer Laboratorien frei. Dies geschah jedoch erst, nachdem die Menschen klar verstanden hatten, dass nur die Entwicklung der Theorie und Praxis des Experiments zum Fortschritt der Naturwissenschaft und der chemischen Produktion führt.

Jeder lebende Organismus, einschließlich Bakterien und Viren, besitzt einzigartige Gene, die in einer bestimmten Sequenz in die Struktur der DNA oder RNA eingebaut sind. Bei einer PCR-Studie wird genetisches Material unter dem Einfluss von DNA-Polymerase und speziellen Temperaturzyklen viele Male kopiert.

Es gibt zwei Hauptmethoden der Polymerase-Kettenreaktion:

1. Die klassische Methode ist die Auswahl Genmaterial Erreger durch Elektrophorese;
2. Echtzeit-PCR.

Die Technik besteht aus drei Hauptphasen:

• Vorbereitung des Prüfmusters;
• DNA-Amplifikation;
• Nachweis (Identifizierung) des genetischen Materials des vermeintlichen Erregers.

Um die Studie durchzuführen, muss das PCR-Labor in 3 Zonen unterteilt werden, jede Reaktionsstufe wird ausschließlich in dem dafür vorgesehenen Raum durchgeführt. Jede Zone sollte mit den erforderlichen Geräten, Spendern, Verbrauchsmaterialien und Schutzkleidung ausgestattet sein, die nur in diesem Bereich verwendet werden.

Nach Registrierung und Kennzeichnung der Proben wird im Probenvorbereitungsraum durch Einwirkung einer bestimmten Temperatur und spezieller Reagenzien DNA oder RNA des Erregers aus dem Testmaterial isoliert. Dann beginnt der Amplifikationsprozess - die Erstellung mehrerer Kopien eines einzigartigen DNA-Fragments. Es besteht aus 3 Hauptphasen:

• Denaturierung der DNA - unter dem Einfluss von hoher Temperatur (95 Grad) entwirrt sich die Doppelhelix der DNA in 2 Stränge.
• Annealing von Primern - An die Enden der DNA-Stränge werden spezielle synthetische Verbindungen (Primer) angehängt, die mit der genetischen Information an den Enden der gewünschten Nukleinsäurefragmente identisch sind. Die für die Primer-Anbindung erforderliche Temperatur ist im Einzelfall individuell und liegt zwischen 50 und 65 °C.
• Mit Hilfe des Enzyms DNA-Polymerase bei 70 - 72 Grad wird zwischen den beiden Primern ein ähnlicher DNA-Bereich (Amplikon) vervollständigt. Als „Baustoff“ werden spezielle Stoffe in das Reagenzglas gegeben.

Die Amplifikationszyklen werden mehrmals wiederholt, daher wird die extrahierte DNA viele Male kopiert, was den Prozess ihrer Identifizierung vereinfacht. Die Identifizierung kann visuell nach dem Verfahren der Elektrophorese der Amplifikationsprodukte in Agarosegel oder automatisch unter Verwendung der Echtzeittechnik erfolgen.

Bei der Untersuchung mittels PCR im "real time"-Modus erfolgen Amplifikation und Detektion gleichzeitig in speziellen Geräten. Diese Methode ist am bevorzugtesten, da die Untersuchung in geschlossenen Röhrchen durchgeführt wird, das Kontaminationsrisiko und folglich die Ausgabe falsch positiver Ergebnisse verringert wird.

Vor- und Nachteile der Methode

• Die Untersuchung dauert im Gegensatz zu den langwierigen klassischen mikrobiologischen Methoden nur wenige Stunden;
• Hohe Spezifität von 95% bis 100%, weil das gewünschte DNA-Fragment ist für jeden spezifischen Mikroorganismus einzigartig;
• Hohe Sensitivität der Methode, es ist möglich, den Erreger selbst dann nachzuweisen, wenn er nur durch eine Zelle in der Testprobe vertreten ist;
• Der Erreger kann sowohl qualitativ als auch quantitativ identifiziert werden. Dies ist sehr wichtig, wenn bedingt pathogene Mikroorganismen isoliert werden, die in geringer Zahl keine Krankheiten verursachen;
• Die Fähigkeit, den Genotyp des Erregers (Hepatitis C, HIV-Infektion) zu bestimmen. Dies ist für eine rationale Behandlung und Prognose möglicher Komplikationen notwendig;
• Die Fähigkeit, eine genetische Veranlagung für die Krankheit zu erkennen und dadurch ihre Entwicklung zu verhindern;
• Nahezu jede Infektionsquelle kann isoliert werden, und moderne Techniken ermöglichen es, die gesamte Mikroflora in der untersuchten Probe zu identifizieren, beispielsweise die Biozönose der Vagina.

• Möglichkeit, sowohl eine falsch positive als auch eine falsch negative Probe zu erhalten, wenn die Regeln für die Entnahme einer Probe nicht eingehalten werden, Fehler während der Studie;
• Hohe Analysekosten.

Anwendung

Nahezu jede Probe kann mittels PCR untersucht werden (Blut, Urin, Liquor, Abschabungen aus dem Zervikalkanal und der Harnröhre, Haarfollikel, Sperma etc.). Diese Technik wird häufig zur Diagnose von sexuell übertragbaren Krankheiten (Gonorrhoe, Chlamydien, Ureaplasmose, Mykoplasmose, Trichomoniasis) verwendet. Mit seiner Hilfe ist es möglich, die Erreger von Tuberkulose, Diphtherie, Lungenentzündung, Virushepatitis, HIV-Infektion, Toxoplasmose, Cytomegalovirus- und Herpesinfektion, Salmonellose usw. zu identifizieren.

Eine Polymerase-Kettenreaktion wird verwendet, um die Vaterschaft festzustellen, indem die DNA eines Elternteils und eines Kindes verglichen wird, genetische Anomalien und eine erbliche Veranlagung des Körpers für verschiedene Krankheiten identifiziert werden.

Vorbereitung auf die Prüfung

• Es wird empfohlen, Blut ausschließlich auf nüchternen Magen zu spenden.
• Bevor Sie einen Abstrich aus der Harnröhre oder dem Gebärmutterhalskanal nehmen, sollten Sie drei Tage lang auf sexuelle Aktivität verzichten. positiv. Die DNA selbst eines toten Erregers wird durch die PCR-Methode nachgewiesen, daher ist es besser, eine Untersuchung nach einer vollständigen Zellerneuerung durchzuführen.
• Sammeln Sie Urin in einem sterilen Behälter.

Die Antwort wird meistens in ein paar Tagen fertig sein, abhängig von den Fähigkeiten des Labors.

Entschlüsselung der Ergebnisse

Bei der Verwendung einer qualitativen Technik kann es nur 2 Antwortmöglichkeiten geben: positiv oder negativ. Ein positives Ergebnis zeigt das Vorhandensein eines sezernierten Mikroorganismus in der Probe an, ein negatives Ergebnis zeigt die Abwesenheit an.

Das quantitative Ergebnis sollte vom behandelnden Arzt beurteilt werden, in jedem Einzelfall wird individuell vorgegangen. Der Spezialist entscheidet unter Berücksichtigung der erhaltenen Antwort über die Notwendigkeit einer Behandlung, die Dosierung von Medikamenten und gibt die Form und das Stadium der Krankheit an.

Bei der Bestimmung des genetischen Profils (Veranlagung für Thrombophilie, Brustkrebs) kann der Arzt nach der Entschlüsselung des Ergebnisses den Grad des Risikos für die Entwicklung der Krankheit beurteilen sowie eine spezielle Diät und vorbeugende Maßnahmen verschreiben.

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Polymerase-Kettenreaktion - Informationen für Patienten

Die Polymerase-Kettenreaktion (PCR) ist eine komplexe Labormethode, die in der Medizin und anderen Wissenschaftszweigen weit verbreitet ist. Einst wurde die PCR-Diagnostik zu einem großen Durchbruch in der Wissenschaft. Wir können sagen, dass dies einer von ist große Entdeckungen 20. Jahrhundert in der Medizin. Für die Entdeckung der Methode erhielt der Biochemiker Keri Mullis 1993 den Nobelpreis.

Infektionen haben lange Zeit einen bitteren Tribut von der Menschheit verlangt. Allein die Pest forderte im Mittelalter Hunderttausende Menschenleben. Im erfolgreichen Kampf gegen Epidemien ist eine genaue und rechtzeitige Diagnose unerlässlich.

PCR-Studien werden normalerweise in einem Labor einer Klinik durchgeführt. Obwohl der PCR-Test auf Infektion recht teuer ist, wird der Preis durch die hohe Genauigkeit kompensiert. Um eine genaue Diagnose zu stellen, reicht es aus, die Analyse einmal durchzuführen. Bei Verwendung anderer Methoden können zusätzliche oder wiederholte Tests erforderlich sein.

Wie wird der Test auf Infektionskrankheiten durchgeführt?

Serologische und kulturelle Methoden werden am häufigsten verwendet, um Infektionen zu diagnostizieren. Im ersten Fall werden Antikörper gegen den Erreger im Blutserum bestimmt. Im zweiten Fall biologisches Material, das von einer kranken Person gewonnen wird, wird verwendet, um eine spezielle Umgebung zu impfen, die für das Wachstum von Krankheitserregerkolonien günstig ist. Tatsächlich und in einem anderen Fall kann die Diagnose Tage oder sogar Wochen dauern.

Die PCR-Untersuchung kann mit jedem biologischen Material durchgeführt werden, das von einer kranken Person stammt. Als Proben können Blut und andere biologische, physiologische und pathologische Flüssigkeiten und Medien verwendet werden. Sie können eine PCR von Urin oder Stuhl durchführen.

Am häufigsten werden virale und atypische Infektionen mit der PCR-Methode bestimmt, da sie aufgrund der Besonderheiten des von ihnen verursachten pathologischen Prozesses möglicherweise nicht auf die konventionelle Diagnostik ansprechen. Um diese Infektionen zu diagnostizieren, dauert es eine Zeit, in der der Körper beginnt, Antikörper zu produzieren, die mit serologischen Methoden bestimmt werden. In manchen Fällen ist dies jedoch nicht akzeptabel.

Mit Hilfe der PCR kann das humane Immunschwächevirus innerhalb von Tagen oder Wochen möglichst genau ohne die für andere Methoden charakteristische seronegative Fensterperiode nachgewiesen werden. (Seronegatives Fenster ist das Intervall ab dem Zeitpunkt der Infektion, in dem der Körper noch nicht begonnen hat, genügend Antikörper zu produzieren, um die Menge zu bestimmen).

PCR-Methode - in vitro bedeutet Laborbestimmung Infektionen in Einzelproben.

Zur Durchführung der Polymerase-Kettenreaktion wird ein Satz spezieller Reagenzien benötigt.

Das Testmaterial wird mit Reagenzien in die Teströhrchen gegeben. Die Röhrchen werden in ein spezielles Gerät - den PCR-Verstärker - gelegt. Es dient zur Amplifikation (Anzahlerhöhung) der gewünschten DNA- oder RNA-Fragmente. Der PCR-Verstärker läuft in einem zyklischen Modus. Wenn in den Proben eine DNA- oder RNA-Sequenz des Erregers vorhanden ist, reichern sich in jedem Zyklus Kopien von Fragmenten dieser Nukleinsäuren in der Lösung an. Es ist möglich, sowohl das Vorhandensein des Erregers als auch seine Menge in den Proben zu bestimmen.

PCR-Typen

Die PCR-Analyse - qualitativ ergibt folgendes Ergebnis:

• PCR - negativ, der gewünschte Erreger wurde in den Proben nicht gefunden;
• PCR - positiv, in den Proben wurden für einen bestimmten Erreger charakteristische Sequenzen gefunden.

Ein positives PCR-Ergebnis weist mit einer Genauigkeit von 95 % auf das Vorliegen einer diagnostizierten Infektion hin. Die Genauigkeit der für die Diagnostik verwendeten PCR-Kits erreicht 100 %.

5% der fehlerhaften Ergebnisse sind normalerweise menschliche Faktoren. Daher können Verstöße gegen die Regeln für die Aufbewahrung von Reagenzien und Forschungstechniken die Genauigkeit von Analysen erheblich verringern.

Die quantitative PCR-Analyse definiert das Konzept der Viruslast. In diesem Fall kann festgestellt werden, wie viele DNA-Kits des Erregers in den vom Patienten entnommenen Proben enthalten waren. Je mehr, desto schwerer verläuft die Infektion. Sie können den Behandlungserfolg auch durch die Reduzierung der Viruslast bestimmen.

Lieferung von Biomaterial für die PCR

Die Abgabe von PCR-Tests erfolgt in der Klinik, in der Regel morgens. Während Ihres Arztbesuchs wird Ihnen gesagt, was Sie spenden sollen: Blut, Urin, Abstrich oder Kratzen. Die PCR ist in der Lage, Krankheitserreger unabhängig vom Kontaminationsgrad des Materials zu identifizieren.

Theoretisch reicht das Vorhandensein nur eines Erregers in den Proben für eine positive Analyse aus. In der Praxis versuchen sie, günstigere Bedingungen zu schaffen. Dafür gibt es einige Regeln:

• wenn Sie einen Abstrich oder ein Schaben an den Genitalien geben, sollten Sie 3 Tage vor dem Test keinen Geschlechtsverkehr haben;
• Sie sollten sich am Vorabend des Tests nicht mit antibakteriellen Mitteln waschen oder duschen;
• 3 Stunden bevor Sie einen Abstrich aus der Harnröhre nehmen, sollten Sie geduldig sein und nicht urinieren.

Wenn der Patient Blut spendet, ist es möglich, diese Regeln nicht einzuhalten.

Forschungsergebnisse

PCR-Ergebnisse sind in der Regel innerhalb eines Tages nach der Analyse verfügbar. Die qualitative Analyse sieht einfach aus. Eine PCR-Entschlüsselung ist nicht erforderlich, da in der Regel in der ersten Spalte der Erreger und in der zweiten das Ergebnis angegeben wird. Zum Beispiel so:

(PCR) Ureaplasma urealitikum

(PCR) Herpes simplex

Die Methode ist in Klammern angegeben - PCR. Eine Interpretation ist nicht schwer. Bei dem Patienten aus dem Beispiel wurde durch qualitative PCR festgestellt, dass er Cytomegalovirus (CMV) und Herpes hatte. Ureaplasma und Chlamydien: Es wurden keine Infektionserreger gefunden.

Die quantitative Analyse liefert ein numerisches Ergebnis, normalerweise in IE / ml. Dies bedeutet, dass in 1 ml der untersuchten Probe eine bestimmte Menge an DNA- oder RNA-Kopien des Erregers in internationalen Einheiten gefunden wird. Je nach Größe wird die Schwere der Infektion bestimmt. Normalerweise wird zur Bestimmung der Viruslast Blut untersucht, da während der Krankheit Viren frei im Blut zirkulieren.

Wo kann PCR durchgeführt werden?

Es ist wichtig, sich in einer gut etablierten Klinik testen zu lassen. Obwohl die Methode sehr genau ist, werden ihre Ergebnisse durch die Einhaltung des Studienprotokolls beeinflusst. Sie sollten nicht nach einer Klinik suchen, die sich an den Ergebnissen von Anfragen in Suchmaschine, Typ: PCR Moskau, wo zu tun ist oder PCR Stavropol Klinik. In der Regel, wo es besser ist, die Analyse nach der PCR-Methode durchzuführen, empfiehlt Ihr Arzt.

Wenn das PCR-Ergebnis positiv ist, ist ein erneuter Test in einem anderen Labor erforderlich. Dadurch werden menschliche Fehler vermieden.

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Diagnose von Hepatitis C mittels PCR-Studien

Die Polymerase-Kettenreaktion (PCR) wird in der klinischen Praxis zunehmend eingesetzt, um die Ursachen verschiedener Viruserkrankungen, einschließlich der Diagnose der Virushepatitis C, zu ermitteln.

Ratschläge von Hepatologen

Im Jahr 2012 gab es einen Durchbruch in der Behandlung von Hepatitis C. Es wurden neue direkt wirkende antivirale Medikamente entwickelt, die mit einer Wahrscheinlichkeit von 97% die Krankheit vollständig beseitigen. Ab diesem Zeitpunkt gilt Hepatitis C in der medizinischen Fachwelt offiziell als vollständig behandelbare Krankheit. In der Russischen Föderation und den GUS-Staaten werden die Medikamente durch die Marken Sofosbuvir, Daclatasvir und Ledipasvir vertreten. Im Moment sind viele Fälschungen auf dem Markt aufgetaucht. Medikamente von guter Qualität können nur von Unternehmen bezogen werden, die über eine Lizenz und entsprechende Dokumentation verfügen.

Zu ihrer Diagnose wird die PCR in ihren verschiedenen Modifikationen aktiv eingesetzt. Mit Hilfe der PCR für Hepatitis C ist es möglich, das Vorhandensein von Hepatitis-C-Virus-RNA im Blut des Patienten festzustellen und genau zu diagnostizieren.

Analysevarianten

Die PCR-Technik wurde Ärzten vor einigen Jahrzehnten zur Verfügung gestellt. Es basiert auf dem mehrfachen Kopieren eines bestimmten Fragments viraler oder bakterieller RNA oder DNA, gefolgt von Nachweisen (Erkennung dieses Fragments) im Blutserum des Patienten.

Gleichzeitig gibt es zwei grundlegend verschiedene PCR-Forschungsmethoden: quantitativ und qualitativ.

Die qualitative Methode erlaubt nur die Beantwortung der Frage: Ist im biologischen Material (Blutserum, Speichel, Samenflüssigkeit usw.) das genetische Material eines bestimmten Virus?

Mit der quantitativen Methode können Sie wiederum die Menge dieses genetischen Materials bestimmen, die in einigen Fällen erforderlich ist, um das Krankheitsstadium zu bestimmen oder die Wirksamkeit der Therapie zu beurteilen.

Qualitative Variante der PCR im Krankheitsfall

Die Verwendung einer qualitativen Version der PCR-Analyse für diese Krankheit ermöglicht den Nachweis des Vorhandenseins von Hepatitis-C-Virus-RNA in biologischen Flüssigkeiten (Blutserum, Speichel usw.) eines Patienten. Gleichzeitig kann das Analyseergebnis nur von zwei Arten sein: positiv oder negativ. In diesem Fall ist seine korrekte Dekodierung sehr wichtig.

• ein positives Ergebnis bei der Bestimmung der RNA der Virushepatitis C sagt dem Arzt, dass in der untersuchten biologische Flüssigkeit ist die RNA dieses Virus. Dementsprechend ist der Patient damit infiziert, was eine Diagnose einer Virushepatitis C ermöglicht. Es lohnt sich jedoch immer, an die Möglichkeit falsch positiver Testergebnisse zu denken;
• ein negatives Ergebnis der PCR-Analyse weist auf das Fehlen von Hepatitis-C-Virus-RNA in der biologischen Testflüssigkeit hin oder der Gehalt an RNA-Molekülen in der Testflüssigkeit war zu gering und lag unterhalb der Empfindlichkeitsgrenze der PCR-Methode. Ein negatives Testergebnis weist möglicherweise nicht immer auf die Abwesenheit des Virus im Blut hin. Die Möglichkeit falsch negativer Testergebnisse sollte vom behandelnden Arzt immer berücksichtigt werden.

Bei der Entwicklung einer akuten Form der Hepatitis-C-Erkrankung ermöglicht eine hochwertige PCR-Studie den Nachweis der Krankheit bereits 1-3 Wochen nach Eintritt des Virus in den menschlichen Körper.

Falsch negative Ergebnisse können resultieren aus:

• Eindringen in biologisches Material (Blut) von Schadstoffen;
• Verwendung von Heparin zur Verhinderung der Blutgerinnung in einem Reagenzglas oder seine Verwendung durch einen Patienten;
• Einnahme von Stoffen aus Umfeld Blockierungsenzyme, die in der PCR verwendet werden.

Quantitative PCR-Variante

Die quantitative PCR-Analyse ermöglicht es, nicht nur das Vorhandensein eines Virus im Blut zu bestimmen, sondern auch die Anzahl der Viruspartikel in jeder biologischen Flüssigkeit (die sogenannte Viruslast). Mit dieser Art der PCR ist es möglich, die Anzahl der Kopien der Hepatitis-C-Virus-RNA zu bestimmen, die in einem bestimmten Volumen zirkulieren.

Das Ergebnis dieser Art von PCR wird in numerischen Werten ausgedrückt, wobei die Maßeinheit internationale Einheiten pro Milliliter ist - IE / ml.

Eine ähnliche Art der PCR-Diagnostik wird an bestimmten Tagen der Behandlung der Virushepatitis C durchgeführt. Die erste Bestimmung der Viruslast erfolgt bei der Aufnahme eines Erkrankten ins Krankenhaus. Zukünftig wird die Analyse in der 1., 4., 12. und 24. Woche ab Beginn des Drogenkonsums durchgeführt. Bereits in der 12. Woche lässt sich sagen, ob die Therapie wirksam ist oder nicht.

Ich habe kürzlich einen Artikel gelesen, der die Verwendung des Wirkstoffkomplexes SOPHOSBUVIR & DACLATASVIR zur Behandlung von Hepatitis C beschreibt. Mit diesem Komplex können Sie HEPATITIS C FÜR IMMER loswerden.

Ich war es nicht gewohnt, irgendwelchen Informationen zu vertrauen, aber ich beschloss, es zu überprüfen und zu bestellen. Die Medikamente sind nicht billig, aber das Leben ist TEUER! Ich habe keine Nebenwirkungen von der Einnahme gespürt, ich dachte schon, dass alles umsonst sei, aber einen Monat später habe ich die Tests bestanden und die PCR wurde nicht festgestellt, sie wurde nach einem Monat Behandlung nicht festgestellt. Die Stimmung hat sich dramatisch verbessert, der Wunsch zu leben und das Leben zu genießen ist wieder aufgetaucht! Ich habe 3 Monate lang Medikamente genommen und als Ergebnis ist das Virus GEGANGEN. Probieren Sie es auch aus, und wenn es jemand interessiert, dann ist unten der Link zum Artikel.

Es ist nicht erforderlich, den Patienten speziell auf die Studie vorzubereiten. Es wird empfohlen, am Testtag nicht zu rauchen. Als Testmaterial wird Blut aus einer Vene verwendet.

Nachdem eine quantitative PCR durchgeführt wurde, ist es notwendig, die erhaltenen Ergebnisse zu entschlüsseln. Der Begriff „Norm“ existiert in solchen Fällen nicht. Zur Dekodierung wird eine speziell entwickelte Abstufung der Indikatoren verwendet:

• Ergebnis der Studie: nicht nachgewiesen - RNA der Virushepatitis C wurde im venösen Blut des Patienten nicht nachgewiesen (das Ergebnis ist negativ) oder sie ist in einer sehr geringen Menge enthalten, die es der Methode nicht erlaubt, sie zu bestimmen (<40 ME/мл – порог чувствительности количественного ПЦР);
• Forschungsergebnis:<8*10 5 МE/мл – положительный результат теста. Такой уровень вирусной нагрузки очень низкий. Является показателем эффективности терапии и благополучного течения заболевания;
• Testergebnis: > 8 * 10 5 IE / ml - ein positives Testergebnis. Das Lastniveau ist sehr hoch. Schlechte Prognose des Krankheitsverlaufs und die Notwendigkeit, die verwendeten Medikamente zu korrigieren oder zu ersetzen.

Es ist wichtig, sich daran zu erinnern, dass die erhaltene Viruslast nicht die Schwere der Pathologie und den Grad der Leberschädigung widerspiegelt. Dafür gibt es andere Methoden der biochemischen Forschung. Für die richtige Auswahl der Behandlungsmethoden ist es notwendig, den Genotyp des Hepatitis-C-Virus zu kennen.

1. Eine hohe Konzentration von Viruspartikeln in biologischen Flüssigkeiten und insbesondere im Blut ist mit einem hohen Risiko einer Übertragung des Virus beim Geschlechtsverkehr oder während der Schwangerschaft von der Mutter auf den Fötus verbunden.
2. Die Anzahl der Viruspartikel spiegelt die Wirksamkeit der verwendeten Medikamente wider und ermöglicht eine rationale Auswahl der Medikamente und der verwendeten Dosierungen.

Ultrasensitive PCR-Diagnosemethode

Heute kann man sich zur Bestimmung des Hepatitis-C-Virus der sogenannten Ultra-PCR unterziehen, diese Methode wird komplett als PCR mit einer Hybridisierungs-Fluoreszenz-Studie in Echtzeit bezeichnet.

Wenn Ultra-PCR angezeigt ist:

1. Bei Verdacht auf Virushepatitis C bei Patienten mit latenten Formen der Erkrankung.
2. In Fällen, in denen der Patient Antikörper gegen das Hepatitis-C-Virus hat, aber nicht durch PCR-Diagnostik bestätigt wird.
3. Um die Wirksamkeit der Behandlung zu beurteilen und die Tatsache der Genesung zu bestätigen.
4. Als Screening-Technik zur Früherkennung der Krankheit beim Menschen in der Bevölkerung.

Für die Studie wird in der Regel das venöse Blut des Patienten verwendet. Die Sensitivität der ultra-Methode beträgt weniger als 10 IU/L und ist damit um ein Vielfaches höher als die von standardmäßigen quantitativen und qualitativen PCR-Diagnostikoptionen. Die Ernennung der Ultra-PCR wird von einem Arzt für Infektionskrankheiten oder einem Hepatologen durchgeführt.

Der entscheidende Schritt in der Diagnose und Beurteilung der Behandlung ist die richtige Interpretation der Ergebnisse der Ultra-PCR-Methode. Denken Sie immer daran, dass die Wahrscheinlichkeit falsch negativer und falsch positiver Ergebnisse gering ist.

Um solche Situationen zu vermeiden, ist es notwendig, eine Kontamination von Blutproben und Labormaterialien auszuschließen. Durch den Einsatz der Ultra-PCR können Situationen vermieden werden, die zu falsch negativen Ergebnissen führen und damit die Diagnose erschweren.

Gemessen daran, dass Sie diese Zeilen jetzt lesen, ist der Sieg im Kampf gegen Hepatitis C noch nicht auf Ihrer Seite.

Und haben Sie schon giftige Medikamente eingenommen, die viele Nebenwirkungen haben? Es ist verständlich, denn das Ignorieren der Krankheit kann schwerwiegende Folgen haben. Müdigkeit, Gewichtsverlust, Übelkeit und Erbrechen, gelblicher oder gräulicher Hautton, bitterer Geschmack im Mund, Körper- und Gelenkschmerzen. Sind Ihnen all diese Symptome aus erster Hand bekannt?

Gegen Hepatitis C gibt es ein wirksames Mittel. Folgen Sie dem Link und erfahren Sie, wie Olga Sergeeva Hepatitis C geheilt hat.

Guten Tag. Ich bin seit 10 Jahren an Hepatitis C erkrankt, habe die Leber mit verschiedenen Medikamenten unterstützt, das sind Hepa-Mertz, Urosulfan, Cycloferon, intravenöse Injektionen, aber die biochemischen Tests waren schlecht. Vor einem Jahr stieß ich auf die Geschichte eines Mädchens, das sich mit Hilfe von Sofosbuvir und Daklatasvir vollständig von Hepatitis C erholte. Ich habe lange gezweifelt, bevor ich das Medikament gekauft habe, ehrlich gesagt, bis vor kurzem habe ich es nicht geglaubt im "WUNDER". Aber die Diagnose Virushepatitis C, Genotyp 1, Fibrose 3, ist ein für alle Mal aus meinem Leben gestrichen. 3 Monate nach Ende der Behandlung erhielt ich Tests. Bereits seit mehr als 6 Monaten eine anhaltende negative Virusantwort. Ehrlich gesagt kann ich immer noch nicht glauben, dass alles vorbei ist. Ich möchte wirklich, dass Menschen, die vielleicht schon verzweifelt sind und ihre Hände "aufgeben", inspiriert werden und den SIEG über diese schreckliche Krankheit erringen! Hier ist ein Link zum Artikel.

Was ist der Unterschied zwischen qualitativer und quantitativer PCR?

Vollständige Version anzeigen: PCR

Bitte sagen Sie mir, welche Analyse mittels PCR-Abstrich auf sexuell übertragbare Krankheiten aussagekräftiger ist: qualitativ oder halbquantitativ? Wie unterscheiden sie sich voneinander?

Im Allgemeinen gibt es 2 Arten von PCR - qualitativ (ja / nein) und quantitativ. Quantitative Ausrüstung erfordert andere Ausrüstung, ist viel teurer und wird hauptsächlich für HIV und Hepatitis verwendet.

Die halbquantitative Analyse ist in gewissem Sinne ein unzureichender Ersatz für die quantitative, sie muss nicht durchgeführt werden:

Dies ist keine quantitative Analyse.

Es ist normalerweise teurer

Bei der Diagnose von sexuell übertragbaren Krankheiten spielt die Menge an Mikroorganismen keine Rolle.

Dies ist normalerweise eine separate Studie.

Es werden spezielle Medien verwendet, in der Regel importiert, häufiger MYKOPLASMA DUO + ​​​​Antibiogramm SIR (BIORAD, Frankreich) oder MYKOPLASMA IST (BioMerrier), aber es ist teurer. Die Kosten für die Ermittlung betragen für beide Infektionen etwa 10 US-Dollar.

Es ist sinnvoll, die PCR nur im Sinne der Diagnose von Mykoplasmen durchzuführen, die bei der Inokulation nicht nachgewiesen werden - M. genitalium.

Es ist auch als kostengünstige Option zur Identifizierung aller Mykoplasmen im Allgemeinen möglich - normalerweise als Mycoplasma spp. bezeichnet. (d.h. alle Arten der Gattung Mycoplasma) Es werden jedoch auch nicht-pathogene Arten identifiziert, daher ist eine negative Antwort von großem Wert.

Wie heißt die Diagnose, wenn bei den Hauptformen der Chlamydien ein Elementar- oder Retikularkörper gefunden wird, ebenso die Frage nach dem Nachweis eines oder mehrerer Gonokokkenpaare sowie einer Trichomonas-Zelle. Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit und die begonnene Diskussion Mit freundlichen Grüßen Vladimir.

Wie findet man EINEN elementaren oder retikulären Körper?

Bei der Lichtmikroskopie, Mikroskopie - das ist unmöglich, bei der Immunfluoreszenz gibt es Kriterien für eine Reaktion - normalerweise 5-10 Objekte mit einem charakteristischen Leuchten, je nach Set.

Bei PCR und ELISA für Antigene ist die Frage im Allgemeinen unzureichend.

Die Sensitivität der meisten russischen PCR-Kits beträgt etwa 1000 Kopien pro ml der Probe.

Die Antwort ist ähnlich - wie geht das?

In Bezug auf Trichomonas sind Optionen möglich, aber trotzdem ist EINE Zelle Kasuistik, und Sie können das Ergebnis übrigens immer mit einer anderen Methode, der gleichen PCR, überprüfen.

Bei Gonorrhoe ist dies unmöglich - laut Gram-gefärbtem Abstrich kann die Diagnose Gonorrhoe bei Männern nur bei akuter Gonorrhoe gestellt werden (und in Amerika ist dies auch nur eine Verdachtsdiagnose), und ein Paar Gonokokken findet sich SEHR SELTEN . Alle anderen Fälle sind "gramnegative intrazelluläre Diplokokken".

Bei der Aussaat erhalten Sie eine KOLONIE von Gonkokken, die Sie identifizieren müssen (das ist jetzt kein Problem).

Zur PCR siehe oben.

Gonococcus wird durch Mikroskopie von Gram-gefärbten Abstrichen bestimmt;

Trichomonas durch Mikroskopie des nativen Abstrichs;

Chlamydien - PCR oder Aussaat auf Spezialmedien;

Mykoplasmen - durch Aussaat auf speziellen Nährböden

So? Das ist genug? Spielen Antikörperspiegel eine Rolle bei der Diagnose von Geschlechtskrankheiten?

Bakterienkultur gefolgt von Identifizierung von Kolonien mit modernen Kits zur Differenzierung von Neisseria. Leider wird es selten irgendwo gemacht. Bei HPC wird in der Regel keine Identifizierung auf Zucker durchgeführt, obwohl dies der Fall sein sollte.

Bakterioskopie (akute Gonorrhoe bei Männern)

Mikroskopie des nativen Präparats und seiner Modifikationen

Aussaat für Trichomonas

Mikroskopie von gefärbten Abstrichen (nur eingestellt, wenn typische Formen erkannt werden und nicht "Trichomonas-Abfälle")

Aussaat auf einem Käfig. Kulturen oder Embryonen (schwierig)

Ein Nutzen lässt sich nur bei aufsteigender Chlamydieninfektion oder beim Reiter-Syndrom vermuten.

In der GUS führen sie oft zu mehreren Behandlungen, "bis der Titer verschwindet".

Als Methode zur Überwachung der Heilung – absolut nicht!

Ich denke, das STD-Screening wird auf Nukleinsäure-Amplifikationsmethoden (die gleiche PCR) umgestellt.

Bei Chlamydien ist das schon so, Gonorrhoe - immer mehr.

Im Vergleich zur bakteriologischen oder virologischen Forschung ist die PCR sowohl für den Kliniker als auch für das Labor einfacher und schneller und daher zuverlässiger.

Die Bakterienforschung wird die Referenzmethode bleiben. Das ist meine Prognose.

Glauben Sie, dass es mindestens einen erwachsenen Menschen auf der Erde gibt, der im Laufe seines Lebens mehr als einmal mit der einen oder anderen Unterart von Chlamydien "konfrontiert" wurde? Wie jedoch mit den meisten anderen potenziell pathogenen Mikroflora? In der überwältigenden Mehrheit der Fälle enden solche Treffen (in der Regel mit geringen Credits) für diese Mikroflora tragisch. 🙂 Viel seltener per Kutsche (häufiger vorübergehend), noch seltener durch Krankheit.

Und die zweite Frage, was denken Sie: Warum für viele Jahrtausende die Koexistenz einer Person mit mindestens der gleichen Chlamydia trachomatis, wenn Chlamydien nicht einfach nicht behandelt werden, und im Allgemeinen ihre Koexistenz nicht bekannt war, alle Umfragen nicht an Chlamydien erkrankt? Tatsächlich gab es in der Geschichte der Menschheit viele Perioden, in denen polygame sexuelle Beziehungen die Norm waren.

Von hier aus oft und "Beharrlichkeit". Venerologen weigern sich, den Ergebnissen zu glauben - "Finde nichts, hier haben wir Abstriche." usw.

Aber vergessen wir nicht die Frage der lieben ksena: "Guten Tag!

Bitte sagen Sie mir, welche Analyse mittels PCR-Abstrich auf sexuell übertragbare Krankheiten aussagekräftiger ist: qualitativ oder halbquantitativ? Wie unterscheiden sie sich voneinander?"

Diese Frage kommt meiner Meinung nach aus dem Interessengebiet der menschlichen Kognition. Und Kognition kennt keine Grenzen. Im Laufe der Zeit wird die Frage nach pathologischen Molekülen (Prionenproteinen) interessant sein, dann über die Spannung in Torsionsfeldern auf der Ebene von Atome usw., und dann wird die Aufmerksamkeit auf den Makrokosmos gelenkt. Es wird Fragen aus der Astrologie geben über den Einfluss der Planeten auf unsere Gesundheit. Seine Majestät ERFAHRUNG. Aber für diese Frage vielen Dank. Alles Gute in Bezug auf alle anwesend, Wladimir.

Aber vergessen wir nicht die Frage der lieben ksena: "Guten Tag!

Bitte sagen Sie mir, welche Analyse mittels PCR-Abstrich auf sexuell übertragbare Krankheiten aussagekräftiger ist: qualitativ oder halbquantitativ? Wie unterscheiden sie sich voneinander?"

Die quantitative Analyse wird durch eine Reihe von experimentellen Methoden ausgedrückt, die den Gehalt (die Konzentration) einzelner Komponenten und Verunreinigungen in einer Probe des Testmaterials bestimmen. Seine Aufgabe ist es, das Mengenverhältnis von chemischen Verbindungen, Ionen und Elementen zu bestimmen, aus denen die Proben der untersuchten Substanzen bestehen.

Aufgaben

Qualitative und quantitative Analytik sind Teilgebiete der analytischen Chemie. Letzteres löst insbesondere verschiedene Fragen der modernen Wissenschaft und Produktion. Diese Technik bestimmt die optimalen Bedingungen für die Durchführung chemisch-technologischer Prozesse, kontrolliert die Qualität der Rohstoffe, den Reinheitsgrad von Fertigprodukten, einschließlich Arzneimitteln, bestimmt den Gehalt an Komponenten in Mischungen und die Beziehung zwischen den Eigenschaften von Stoffen.

Einstufung

Quantitative Analysemethoden werden unterteilt in:

• physisch;
• chemisch (klassisch);
• physikalisch und chemisch.

Chemische Methode

Sie basiert auf der Verwendung verschiedener Reaktionsarten, die quantitativ in Lösungen, Gasen, Feststoffen usw. ablaufen. Die quantitative chemische Analyse wird unterteilt in:

• Gravimetrisch (Gewicht). Sie besteht in der genauen (strengen) Bestimmung der Masse des analysierten Bestandteils in der Prüfsubstanz.
• Titrimetrisch (volumetrisch). Die quantitative Zusammensetzung der Testprobe wird durch strenge Volumenmessungen eines Reagens bekannter Konzentration (Titrant) bestimmt, das in äquivalenten Mengen mit dem Analyten wechselwirkt.
• Gasanalyse. Basierend auf der Messung des Gasvolumens, das durch eine chemische Reaktion erzeugt oder absorbiert wird.

Die chemisch-quantitative Analyse von Stoffen gilt als klassisch. Es ist die am weitesten entwickelte Analysemethode und wird ständig weiterentwickelt. Es ist genau, einfach auszuführen und erfordert keine spezielle Ausrüstung. Seine Anwendung ist jedoch manchmal mit einigen Schwierigkeiten bei der Untersuchung komplexer Mischungen und einer relativ kleinen Empfindlichkeitslinie verbunden.

Physikalische Methode

Dies ist eine quantitative Analyse, die auf der Messung der Werte der physikalischen Parameter der untersuchten Substanzen oder Lösungen basiert, die eine Funktion ihrer quantitativen Zusammensetzung sind. Unterteilt in:

• Refraktometrie (Messung von Brechungsindexwerten).
• Polarimetrie (Messung optischer Rotationswerte).
• Fluorimetrie (Bestimmung der Fluoreszenzintensität) und andere

Physikalische Verfahren zeichnen sich durch Schnelligkeit, geringe Definitionsgrenze, Objektivität der Ergebnisse und die Fähigkeit zur Automatisierung des Prozesses aus. Sie sind jedoch nicht immer spezifisch, da die physikalische Größe nicht nur durch die Konzentration des untersuchten Stoffes, sondern auch durch das Vorhandensein anderer Stoffe und Verunreinigungen beeinflusst wird. Ihre Verwendung erfordert oft den Einsatz von hochentwickelter Ausrüstung.

Physikochemische Methoden

Die Aufgaben der quantitativen Analyse sind die Messung der Werte der physikalischen Parameter des untersuchten Systems, die als Folge chemischer Reaktionen auftreten oder sich ändern. Diese Verfahren zeichnen sich durch eine niedrige Nachweisgrenze und Ausführungsgeschwindigkeit aus und erfordern den Einsatz bestimmter Instrumente.

Gravimetrische Methode

Es ist die älteste und am weitesten entwickelte quantitative Analysetechnologie. Im Wesentlichen begann die analytische Chemie mit der Gravimetrie. Eine Reihe von Aktionen ermöglicht es Ihnen, die Masse des Analyten, getrennt von anderen Komponenten des zu testenden Systems, in einer konstanten Form eines chemischen Elements genau zu messen.

Die Gravimetrie ist eine Arzneibuchmethode, die sich durch hohe Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse, Einfachheit der Durchführung, aber umständlich auszeichnet. Enthält Tricks:

• Ablage;
• Destillation;
• entladen;
• Elektrogravimetrie;
• thermogravimetrische Methoden.

Abscheidungsmethode

Die quantitative Fällungsanalyse basiert auf der chemischen Reaktion des Analyten mit einem Fällungsreagenz unter Bildung einer schwerlöslichen Verbindung, die abgetrennt, anschließend gewaschen und kalziniert (getrocknet) wird. Am Ende wird die ausgewählte Komponente gewogen.

Bei der gravimetrischen Bestimmung von Ba 2+ -Ionen in Salzlösungen wird beispielsweise Schwefelsäure als Fällungsmittel verwendet. Als Ergebnis der Reaktion bildet sich ein weißer kristalliner Niederschlag von BaSO 4 (ausgefällte Form). Nach dem Rösten dieses Sediments bildet sich die sogenannte gravimetrische Form, die vollständig mit der ausgefällten Form übereinstimmt.

Bei der Bestimmung von Ca 2+ -Ionen kann das Fällungsmittel Oxalsäure sein. Nach analytischer Behandlung des Sediments wird die gefällte Form (CaC 2 O 4) in die gravimetrische Form (CaO) überführt. So kann die hinterlegte Form der gravimetrischen Form entsprechend der chemischen Formel entweder übereinstimmen oder sich von dieser unterscheiden.

Waage

Die analytische Chemie erfordert hochgenaue Messungen. Bei der gravimetrischen Analysemethode wird eine besonders genaue Waage als Hauptinstrument verwendet.

• Das Wiegen mit der erforderlichen Genauigkeit von ± 0,01 g erfolgt auf einer Apothekenwaage (manuell) oder einer technochemischen Waage.
• Die Wägung mit der geforderten Genauigkeit von ± 0,0001 g erfolgt auf einer Analysenwaage.
• Mit einer Genauigkeit von ± 0,00001 g - auf Mikroterese.

Wiegetechnik

Bei einer quantitativen Analyse wird die Masse eines Stoffes auf einer technochemischen oder technischen Waage wie folgt bestimmt: Das Untersuchungsobjekt wird auf die linke Waagschale und die Ausgleichsgewichte auf die rechte Waagschale gelegt. Der Wägevorgang ist beendet, wenn sich der Waagenpfeil in der Mittelstellung befindet.

Beim Wiegen auf einer Apothekenwaage wird der Mittelring mit der linken Hand gehalten, der Ellbogen ruht auf dem Labortisch. Die Dämpfung der Wippe während des Wiegens kann durch leichtes Aufsetzen des Waagschalenbodens auf die Tischoberfläche beschleunigt werden.

Analysenwaagen werden in gesondert ausgewiesenen Laborräumen (Wägeräumen) auf speziellen monolithischen Regalständern montiert. Um den Einfluss von Luft-, Staub- und Feuchtigkeitsschwingungen zu verhindern, sind die Waagen mit speziellen Glaskästen geschützt. Beim Arbeiten mit einer Analysenwaage sollten Sie folgende Anforderungen und Regeln beachten:

• Prüfen Sie vor jeder Wägung die Waage und stellen Sie den Nullpunkt ein;
• abgewogene Substanzen werden in einen Behälter (Wägeflasche, Uhrglas, Tiegel, Reagenzglas) gegeben;
• die Temperatur der zu wiegenden Stoffe wird im Wägeraum für 20 Minuten auf die Temperatur der Waage gebracht;
• Die Waage sollte nicht über die angegebenen Belastungsgrenzen hinaus geladen werden.

Schritte der Abscheidungsgravimetrie

Die gravimetrische qualitative und quantitative Analyse umfasst die folgenden Schritte:

• Berechnung des eingewogenen Anteils der analysierten Probe und des Volumens des Fällungsmittels;
• Wiegen und Auflösen der Probe;
• Abscheidung (Erhalten einer ausgefällten Form der bestimmten Komponente);
• Entfernen von Sedimenten aus der Mutterlauge;
• Waschen des Sediments;
• Trocknen oder Calcinieren des Niederschlags bis zur Gewichtskonstanz;
• Wiegen der gravimetrischen Form;
• Berechnung der Analyseergebnisse.

Wahl eines Abscheiders

Bei der Auswahl eines Fällungsmittels – der Grundlage der quantitativen Analyse – wird der mögliche Gehalt der analysierten Komponente in der Probe berücksichtigt. Um die Vollständigkeit der Sedimententfernung zu erhöhen, wird ein mäßiger Überschuss des Fällungsmittels verwendet. Das verwendete Fällungsmittel muss aufweisen:

• Spezifität, Selektivität bezüglich des bestimmten Ions;
• Flüchtigkeit, leicht zu entfernen in getrockneter oder kalzinierter gravimetrischer Form.

Unter den anorganischen Fällungsmitteln sind die gebräuchlichsten Lösungen: HCL; H 2 SO 4; H 3 PO 4; NaOH; AgNO 3; BaCL 2 und andere. Unter organischen Fällungsmitteln werden Lösungen von Diacetyldioxim, 8-Hydroxychinolin, Oxalsäure und anderen bevorzugt, die mit Metallionen intrakomplex stabile Verbindungen bilden, die folgende Vorteile haben:

• Komplexe Verbindungen mit Metallen haben in der Regel eine unbedeutende Löslichkeit in Wasser, was die Vollständigkeit der Abscheidung von Metallionen gewährleistet.
• Die Adsorptionskapazität von intrakomplexen Präzipitaten (Molekularkristallgitter) ist geringer als die Adsorptionskapazität von anorganischen Präzipitaten mit ionischer Struktur, wodurch ein reines Präzipitat erhalten werden kann.
• Möglichkeit der selektiven oder spezifischen Abscheidung von Metallionen in Gegenwart anderer Kationen.
• Aufgrund des relativ großen Molekulargewichts gravimetrischer Formen sinkt der relative Bestimmungsfehler (im Gegensatz zur Verwendung von anorganischen Fällungsmitteln mit kleinem Molgewicht).

Sedimentationsprozess

Dies ist ein entscheidender Schritt bei der Charakterisierung der quantitativen Analyse. Beim Erhalten einer gefällten Form ist es notwendig, die Kosten aufgrund der Löslichkeit des Niederschlags in der Mutterlauge zu minimieren, um die Prozesse der Adsorption, Okklusion und Kopräzipitation zu reduzieren. Es ist erforderlich, ausreichend große Sedimentpartikel zu erhalten, die die Filterporen nicht passieren.

Anforderungen an das belagerte Formular:

• Die ermittelte Komponente muss quantitativ in das Sediment übergehen und dem Wert von Ks≥10 -8 entsprechen.
• Das Sediment sollte keine Fremdverunreinigungen enthalten und gegenüber der äußeren Umgebung stabil sein.
• Die ausgefällte Form sollte beim Trocknen oder Kalzinieren der Prüfsubstanz möglichst vollständig in die gravimetrische Form übergehen.
• Der Aggregatzustand des Sediments muss den Bedingungen seiner Filtration und Waschung entsprechen.
• Bevorzugt ist ein kristalliner Niederschlag mit großen Partikeln und geringerer Aufnahmekapazität. Sie sind leichter zu filtern, ohne die Poren des Filters zu verstopfen.

Erhalten eines kristallinen Niederschlags

Bedingungen zum Erhalt eines optimalen kristallinen Niederschlags:

• Die Fällung erfolgt in einer verdünnten Lösung der Prüfsubstanz mit einer verdünnten Lösung des Fällungsmittels.
• Füge die Fällungsmittellösung langsam tropfenweise unter leichtem Rühren hinzu.
• Die Fällung erfolgt in einer heißen Lösung der Prüfsubstanz mit einem heißen Lösungsmittel.
• Manchmal wird die Fällung in Gegenwart von Verbindungen (z. B. einer kleinen Menge Säure) durchgeführt, die die Löslichkeit des Niederschlags leicht erhöhen, aber keine löslichen Komplexverbindungen damit bilden.
• Der Niederschlag wird einige Zeit in der ursprünglichen Lösung belassen, wobei es zu einer "Reifung des Niederschlags" kommt.
• In Fällen, in denen die ausgefällte Form in Form eines amorphen Niederschlags gebildet wird, wird versucht, sie dicker zu machen, um die Filtration zu vereinfachen.

Erhalten eines amorphen Niederschlags

Bedingungen zum Erhalt eines optimalen amorphen Niederschlags:

• Eine konzentrierte heiße Lösung eines Fällungsmittels wird zu einer heißen konzentrierten Lösung der Prüfsubstanz gegeben, die die Partikelkoagulation fördert. Das Sediment wird dicker.
• Das Fällungsmittel wird schnell zugegeben.
• Gegebenenfalls wird ein Gerinnungsmittel-Elektrolyt in die Testlösung eingebracht.

Filtration

Quantitative Analysemethoden beinhalten einen so wichtigen Schritt wie die Filtration. Das Filtrieren und Waschen der Niederschläge erfolgt entweder mit Glasfiltern oder mit Papierfiltern, die keine Asche enthalten. Papierfilter variieren in Dichte und Porengröße. Dichte Filter sind mit blauem Band markiert, weniger dichte mit schwarz und rot. Der Durchmesser der aschefreien Papierfilter beträgt 6-11 cm Vor der Filtration wird die klare Lösung über dem Niederschlag abgegossen.

Elektrogravimetrie

Eine quantitative Analyse kann durch Elektrogravimetrie durchgeführt werden. Das Testarzneimittel wird (meist aus Lösungen) während der Elektrolyse an einer der Elektroden entfernt. Nach Beendigung der Reaktion wird die Elektrode gewaschen, getrocknet und gewogen. Durch Erhöhung der Masse der Elektrode wird die Masse der an der Elektrode gebildeten Substanz bestimmt. So wird eine Legierung aus Gold und Kupfer analysiert. Nach der Abtrennung von Gold in der Lösung werden die an der Elektrode angesammelten Kupferionen bestimmt.

Thermogravimetrische Methode

Sie wird durchgeführt, indem die Masse eines Stoffes während seiner kontinuierlichen Erwärmung in einem bestimmten Temperaturbereich gemessen wird. Die Änderungen werden von einem speziellen Gerät - einem Derivatographen - aufgezeichnet. Es ist ausgestattet mit Thermoschneidern zum kontinuierlichen Wiegen, einem Elektroofen zum Aufheizen des Prüflings, einem Thermoelement zur Temperaturmessung, einem Normal und einem Dauerschreiber. Die Massenänderung der Probe wird automatisch in Form eines Thermogravigramms (Derivatogramm) aufgezeichnet - einer Gewichtsänderungskurve, die in den Koordinaten aufgetragen ist:

• Zeit (oder Temperatur);
• Gewichtsverlust.

Ausgabe

Die Quantifizierungsergebnisse müssen genau, korrekt und reproduzierbar sein. Zu diesem Zweck werden die entsprechenden analytischen Reaktionen oder physikalischen Eigenschaften des Stoffes verwendet, alle analytischen Vorgänge korrekt durchgeführt und zuverlässige Methoden zur Messung der Analyseergebnisse angewendet. Bei der Durchführung einer quantitativen Bestimmung muss eine Bewertung der Verlässlichkeit der Ergebnisse erfolgen.

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VSchritt

Lange Zeit haben Menschen die Eigenschaften und Eignung von Lebensmitteln (Fleisch, Gemüse, Obst usw.) anhand organoleptischer Eigenschaften - Farbe, Geruch, Geschmack usw. - getestet. Heutzutage sind verschiedene chemische, physikalische und physikalisch-chemische Analysemethoden weit verbreitet Gebraucht. Bisher gibt das Arzneibuch für die meisten Medikamente organoleptische Eigenschaften. Bei der Überprüfung der Authentizität und Eignung eines Arzneimittels bietet sich jedoch die Verwendung einer Vielzahl chemischer Reaktionen an, die in der analytischen Chemie verwendet werden. Die analytische Chemie gliedert sich in zwei Teile: a) qualitative Analyse b) quantitative Analyse.

Mit der qualitativen Analyse können Sie feststellen, aus welchen chemischen Elementen die untersuchte Probe besteht, welche Ionen, funktionellen Gruppen oder Moleküle in ihrer Zusammensetzung enthalten sind. Bei der Untersuchung unbekannter Substanzen geht die qualitative Analyse immer der quantitativen Analyse voraus.

Je nach Zusammensetzung des untersuchten Objekts werden unterschieden:

Analyse anorganischer Substanzen, einschließlich der Detektion von Kationen und Anionen;

Analyse von organischem Material, einschließlich:

a) Elementaranalyse - Nachweis und Bestimmung chemischer Elemente;

b) Funktionsanalyse - Bestimmung von funktionellen Gruppen, die aus mehreren chemischen Elementen bestehen und bestimmte Eigenschaften aufweisen;

c) Molekularanalyse - Nachweis einzelner chemischer Verbindungen. Somit besteht die Hauptaufgabe der qualitativen Analyse darin, die entsprechenden Kationen, Anionen, funktionellen Gruppen, Moleküle usw. in der Testprobe nachzuweisen.Die Hauptaufgabe der quantitativen Analyse besteht darin, die Menge einer bestimmten Komponente zu bestimmen, die in der analysierten Probe enthalten ist. Die Aufgaben und Methoden der quantitativen Analytik werden im „Methodenhandbuch zur quantitativen Analytik für Studierende der Fakultät für Pharmazie“ ausführlich behandelt.

NSAnwendung der qualitativen Analyse in der Pharmazie

Um die Qualität von Arzneimitteln zu überprüfen und zu beurteilen, werden unterschiedliche Methoden der qualitativen Analyse eingesetzt. Qualitative chemische Reaktionen im pharmazeutischen Analyseeinsatz

um die Echtheit eines Arzneimittels zu bestimmen;

zur Prüfung auf Reinheit und das Vorhandensein von Verunreinigungen;

zur Identifizierung einzelner Inhaltsstoffe von Arzneimitteln, die aus mehreren Stoffen bestehen.

ÖIdentifizierung und Reinheitsprüfung von Arzneimitteln

Zur Feststellung der Authentizität des Testarzneimittels werden analytische chemische Reaktionen durchgeführt und ggf. die entsprechenden physikalisch-chemischen Konstanten (Siedepunkt, Schmelzpunkt etc.) gemessen.

Die Analyse von Elektrolyten in wässrigen Lösungen beschränkt sich auf die Bestimmung von Kationen und Anionen.

Die Identifizierung der meisten organischen Arzneistoffe erfolgt anhand spezifischer Reaktionen, die auf den chemischen Eigenschaften der funktionellen Gruppen basieren, aus denen ihre Zusammensetzung besteht. Die Hauptvoraussetzung für diese Reaktionen ist eine ausreichende Sensitivität gegenüber den ermittelten Ionen bzw. funktionellen Gruppen und eine hohe Geschwindigkeit deren Ablauf.

Reinheitstests und Verunreinigungsgrenzen

Das Kriterium für die Reinheit eines Arzneimittels ist die Abwesenheit einiger Verunreinigungen und einer begrenzten Anzahl anderer. Verunreinigungen können bedingt in zwei Gruppen eingeteilt werden: 1) Verunreinigungen, die die pharmakologische Wirkung des Arzneimittels negativ beeinflussen; 2) Verunreinigungen, die die pharmakologische Wirkung nicht beeinträchtigen, aber den Wirkstoffgehalt des Arzneimittels reduzieren. Für die erste Gruppe von Verunreinigungen, die die pharmakologische Wirkung des Arzneimittels negativ beeinflussen, muss die Probe negativ sein. Die zweite Gruppe von Verunreinigungen beeinflusst die pharmakologische Wirkung nicht und kann in geringen Mengen in der Zubereitung enthalten sein. Eine Liste von Indikatoren und Standards für den Gehalt dieser Verunreinigungen ist in der einschlägigen Literatur aufgeführt.

mqualitative Analysemethoden

Chemische Methoden der qualitativen Analyse verwenden qualitative analytische Reaktionen. Mit Hilfe solcher Reaktionen wird das gewünschte chemische Element oder die funktionelle Gruppe in eine Verbindung umgewandelt, die eine Reihe charakteristischer Eigenschaften aufweist: Farbe, Geruch, Aggregatzustand. Eine Substanz, die zur Durchführung einer qualitativen analytischen Reaktion verwendet wird, wird als Reagenz oder Reagenz bezeichnet. Chemische Methoden zeichnen sich durch hohe Selektivität, einfache Durchführung und Zuverlässigkeit aus, ihre Empfindlichkeit ist jedoch nicht sehr hoch: 10-5 - 10-6 mol / l. In Fällen, in denen eine höhere Empfindlichkeit erforderlich ist, werden physikalisch-chemische oder physikalische Analysemethoden verwendet. Physikalische Verfahren basieren auf der Messung eines bestimmten physikalischen Parameters des Systems, der vom Inhalt der Komponente abhängt. Bei der qualitativen Spektralanalyse werden beispielsweise Strahlungsspektren verwendet, da jedes chemische Element ein charakteristisches Strahlungsspektrum besitzt. Im Emissionsspektrum wurde das inerte chemische Element Helium zuerst in der Sonne entdeckt und dann auf der Erde gefunden. Bei der qualitativen Lumineszenzanalyse werden die Spektren der Lumineszenzstrahlung verwendet, die für eine einzelne Substanz charakteristisch sind. Bei physikalisch-chemischen Analysemethoden wird zuerst eine geeignete chemische Reaktion durchgeführt, und dann wird eine physikalische Methode verwendet, um das resultierende Reaktionsprodukt zu untersuchen.

Mit Hilfe physikalischer und physikalisch-chemischer Analysemethoden werden häufig sowohl qualitative Analysen als auch quantitative Analysen durchgeführt. Die Anwendung dieser Verfahren erfordert oft den Einsatz teurer Geräte. Daher werden in der qualitativen Analyse physikalische und physikalisch-chemische Analysemethoden nicht so oft verwendet wie chemische Methoden. Bei einer qualitativen chemischen Analyse wird eine bestimmte Menge einer Substanz benötigt. Je nach Menge der zur Analyse entnommenen Substanz werden Analysemethoden in Makromethoden, Semimikromethoden, Mikromethoden und Ultramikromethoden unterteilt. Die Makroanalyse verwendet 0,5 - 1,0 g einer Substanz oder 20 - 50 ml einer Lösung. Die Analyse erfolgt in gewöhnlichen Reagenzgläsern, Bechergläsern, Kolben, die Niederschläge werden durch Filtration durch Filter, zB Papier, abgetrennt. Bei der Mikroanalytik werden in der Regel 0,01 bis 0,001 g einer Substanz oder 0,05 bis 0,5 ml einer Lösung verwendet, die Reaktionen werden nach der Tropfen- oder Mikrokristalloskopie-Methode durchgeführt. Die Semimikroanalyse nimmt eine Zwischenstellung zwischen Makromethoden und Mikromethoden ein. Zur Analyse verwenden Sie normalerweise 0,01 bis 0,1 g Trockensubstanz oder 0,5 - 5,0 ml Lösung. Analytische Reaktionen werden üblicherweise in konischen Reagenzgläsern durchgeführt und die Lösung mit einer Pipette dosiert. Die Trennung von fester und flüssiger Phase erfolgt mit einer Zentrifuge.

MITwie man analytische Reaktionen durchführt

Analytische Reaktionen werden "trocken" und "nass" durchgeführt. Im ersten Fall werden die analysierte Probe und das Analysenreagenz in festem Zustand entnommen und in der Regel auf eine hohe Temperatur erhitzt. Zu diesen Reaktionen gehören:

1. Reaktion der Flammenfärbung. In den nicht glühenden Teil der Brennerflamme werden flüchtige Salze einiger Metalle auf einem Platindraht eingebracht und die Flamme in einer charakteristischen Farbe gefärbt.

2. Die Reaktion der Bildung von „Perlen“ von Borax Na2B4O7 oder Ammonium und Natriumhydrogenphosphat NaNH4HPO4. Eine kleine Menge eines dieser Salze wird in das Auge eines Platindrahtes eingeschmolzen, um eine glasige Masse zu bilden, die einer Perle ähnelt. Anschließend werden einige Körner des Analyten auf die heiße Perle aufgetragen und erneut in die Brennerflamme eingebracht. Durch die Veränderung der Farbe von Perlen wird auf das Vorhandensein der entsprechenden chemischen Elemente geschlossen.

3. Fusionsreaktionen mit Trockensubstanzen: (Na2CO3; KClO3; KNO3, etc.) um spezifisch farbige Produkte zu erhalten.

Die "trocken" durchgeführten Reaktionen haben Hilfscharakter und werden für Vorversuche verwendet. "Nass" (in Lösung) durchgeführte Reaktionen sind grundlegend in der qualitativen Analyse.

Reaktionen, die „nass“ durchgeführt werden, müssen mit einer „äußeren“ Wirkung einhergehen:

eine Farbänderung der Lösung,

die Bildung oder Auflösung eines Niederschlags,

Gasentwicklung usw.

hSensitivität und Spezifität analytischer Reaktionen

In der qualitativen Analyse werden chemische Reaktionen durch folgende Parameter charakterisiert: a) Spezifität und Selektivität. b) Empfindlichkeit. Eine spezifische Reaktion ist diejenige, durch die es möglich ist, die Anwesenheit eines bestimmten Ions in Anwesenheit anderer Ionen zu bestimmen. Ein Beispiel für eine spezifische Reaktion ist die Öffnung von Ionen durch die Einwirkung einer starken Alkalilösung beim Erhitzen:

Enthält die analysierte Probe Ammoniumionen, so wird beim Erhitzen gasförmiges Ammoniak freigesetzt, das leicht durch Geruch oder Farbumschlag von rotem Lackmuspapier zu erkennen ist. Diese Reaktion ist spezifisch, keine anderen Ionen stören sie.

Es gibt wenige spezifische Reaktionen in der qualitativen Analyse, daher werden Reaktionen verwendet, die nur durchgeführt werden können, wenn die analysierte Lösung keine Ionen enthält, die die gewünschte Reaktion stören. Eine selektive Reaktion wird als Reaktion bezeichnet, bei der Sie zuerst diejenigen Ionen aus der Lösung entfernen müssen, die die erforderliche qualitative Reaktion stören. Eine im Arzneibuch beschriebene qualitative Reaktion auf K + -Ionen ist beispielsweise die Wirkung einer Lösung von saurem Natriumtartrat:

Enthält die analysierte Probe Kaliumionen, bildet sich ein weißer Niederschlag aus saurem Kaliumtartrat. Aber genau den gleichen Effekt haben Ionen:

Folglich stören Ammoniumionen die Bestimmung von Kaliumionen. Daher ist es vor der Bestimmung von Kaliumionen erforderlich, die Ammoniumionen zu entfernen. Eine effektive Durchführung selektiver Reaktionen ist möglich, wenn Ionen, die die Bestimmung eines bestimmten Ions oder einer bestimmten Substanz stören, aus der Lösung entfernt werden. Meistens wird dazu das System geteilt (in einen Niederschlag und eine Lösung), so dass sich das detektierte Ion und das Ion, das dies stört, in verschiedenen Teilen des Systems befinden.

Die Sensitivität einer Reaktion (Reagenz) ist ein Maß für die Fähigkeit eines Reagenzes, mit dem zu bestimmenden Ion einen sicher nachweisbaren analytischen Effekt zu erzeugen. Je geringer die Menge einer Substanz mit einer bestimmten Reaktion nachgewiesen werden kann, desto empfindlicher ist sie. Daher ist es bei der Auswahl von Reaktionen zum Nachweis verschiedener Ionen notwendig, die quantitative Eigenschaft der Reaktionsempfindlichkeit zu kennen. Die quantitativen Merkmale der Empfindlichkeit der Reaktion sind das geöffnete Minimum (das nachgewiesene Minimum), die Nachweisgrenze und die Grenzverdünnung.

Die kleinste Menge eines Stoffes oder Ionen, die durch eine bestimmte Reaktion unter bestimmten Bedingungen nachgewiesen werden kann, wird als Öffnungsminimum bezeichnet. Dieser Wert ist sehr klein, er wird in Mikrogramm, also in Millionstel Gramm, ausgedrückt und mit dem griechischen Buchstaben g (gamma) bezeichnet; 1g = 0,000001g = 10-6g.

Auf Anregung der IUPAC Terminology Commission (International Union of Pure and Applied Chemistry) zur Charakterisierung des kleinsten Gehalts, der mit dieser Methode bestimmt werden kann, empfehle ich die Verwendung des Begriffs - Definitionsgrenze. Die Bestimmungsgrenze ist somit der kleinste Gehalt einer Komponente, bei dem mit dieser Technik das Vorhandensein der bestimmten Komponente mit einem gegebenen Konfidenzniveau von 0,9 bestimmt wird. Beispielsweise bedeutet Сmin 0,9 = 0,01 µg, dass mit dieser Methode 0,01 µg einer Substanz mit einem Konfidenzniveau von 0,9 bestimmt werden. Konfidenzwahrscheinlichkeit wird mit "p" bezeichnet, dann sollte in allgemeiner Form die Grenze der Definition wie folgt bezeichnet werden: Cmin p.

Es sei daran erinnert, dass die Empfindlichkeit der Reaktion nicht nur durch die absolute Menge der Substanz charakterisiert werden kann. Auch die Konzentration von Ionen oder Stoffen in einer Lösung ist wichtig. Die niedrigste Konzentration von Ionen oder einer Substanz, bei der sie mit dieser Reaktion nachgewiesen werden können, wird Grenzkonzentration genannt. In der analytischen Praxis wird der Kehrwert der Grenzkonzentration verwendet, der als Grenzverdünnung bezeichnet wird. Quantitativ wird die Grenzverdünnung (h) durch das Verhältnis ausgedrückt:

wobei V (Lösung) das Volumen der maximal verdünnten Lösung (in ml) ist, die 1 g einer zu öffnenden Substanz oder Ionen enthält. Für die Reaktion zu Eisenionen mit Kaliumthiocyanat beträgt die Grenzverdünnung beispielsweise 1:10000. Dies bedeutet, dass beim Verdünnen einer Lösung mit 1 g Eisenionen in einem Volumen von 10.000 ml (10 l) der Nachweis von Fe3 + -Ionen mit dieser Reaktion noch möglich ist.

Die Empfindlichkeit der Reaktionen hängt weitgehend von den Bedingungen ihrer Durchführung ab (pH-Wert der Lösung, Erhitzen oder Abkühlen, Verwendung nichtwässriger Lösungsmittel usw.). Die Empfindlichkeit von Reaktionen wird auch durch Fremdionen beeinflusst, die in den meisten Fällen in der analysierten Lösung vorhanden sind.

Die qualitative Analyse des Prüfmusters erfolgt in der Regel nach den folgenden beiden Methoden:

a) fraktionierte Analyse;

b) systematische Analyse.

Die Fraktionsanalyse wird verwendet, um die gewünschten Ionen in Gegenwart anderer Ionen zu identifizieren. Da es nur wenige spezifische Reaktionen gibt, die es ermöglichen, ein bestimmtes Ion in Gegenwart anderer Ionen nachzuweisen, werden bei der fraktionierten Analyse viele qualitative Reaktionen nach der Vorbehandlung der analysierten Probe mit Reagenzien durchgeführt, die Ionen ausfällen oder maskieren, die das Analyse. Einen wesentlichen Beitrag zur Theorie und Praxis der fraktionierten Analyse leistete N.A. Tananajew. Analytische Reaktionen, die bei der fraktionierten Analyse verwendet werden, werden als fraktionierte Reaktionen bezeichnet.

Bei der Auswahl und Durchführung von Fraktionsreaktionen ist es notwendig:

Auswählen der spezifischsten Reaktion zum Nachweis des analysierten Ions;

aus Literaturdaten oder experimentell herausfinden, welche Kationen, Anionen oder andere Verbindungen die gewählte Reaktion stören;

das Vorhandensein von Ionen in der analysierten Probe feststellen, die die ausgewählte Reaktion stören;

Wählen Sie, geleitet von den Referenzdaten, ein Reagenz aus, das solche Ionen entfernt oder maskiert und nicht mit den zu analysierenden Ionen reagiert.

Betrachten Sie als Beispiel die Durchführung einer fraktionierten Reaktion zur Bestimmung von Ca2 + unter Verwendung der am häufigsten verwendeten Reaktion zum Nachweis von Ca2 + - der Reaktion mit Ammoniumoxalat (NH4) 2C2O4:

Ca2 ++ C2O42? = CaС2O4v. Die Probe enthält Fe2+- und Ba2+-Ionen, die ebenfalls wasserunlösliche Oxalate bilden. Aus der Literatur ist bekannt, dass viele Ionen von d-Elementen sowie s2-Elementen (Sr2 +, Ba2 +) die Reaktion mit Oxalaten stören. Eisen (II) kann durch Einwirkung von Ammoniak in Form von Fe (OH) 2 (PR = 7,9 · 10-16) entfernt werden. Unter diesen Bedingungen fallen Ca2+-Ionen nicht aus, da Ca(OH)2 eine starke Base ist, die in Wasser ausreichend löslich ist. In Gegenwart von Oxalaten wandelt Fe2 + Fe (OH) 2 fast vollständig in einen Niederschlag um, und Ca2 + reagiert mit C2O42?. Um Ba2 + zu entfernen, ist es ratsam, die Wirkung von Sulfaten zu nutzen, da CaSO4 in Wasser etwas löslich ist. Die Technik zum Durchführen der Fraktionsreaktion zur Bestimmung von Ca2+-Ionen ist wie folgt. Die Testlösung wird mit einer Ammoniaklösung (bis pH 8-9) und einer (NH4) 2SO4-Lösung versetzt. Die gebildeten Niederschläge von Fe (OH) 3 und BaSO4 werden abfiltriert. (NH4) 2C2O4 wird dem Filtrat zugesetzt. Das Auftreten eines weißen Niederschlags von CaC2O4 weist auf das Vorhandensein von Ca2+-Ionen in der analysierten Probe hin. Systematische Analyse ist die Analyse des untersuchten Ionengemisches, indem es in mehrere analytische Gruppen unterteilt wird. Ionen einer bestimmten analytischen Gruppe werden durch die Einwirkung eines Gruppenreagenzes aus der Lösung isoliert. Das Gruppenreagenz sollte die Ionen der entsprechenden analytischen Gruppe quantitativ ausfällen und der Überschuss des Gruppenreagens sollte die Bestimmung der in der Lösung verbleibenden Ionen nicht stören. Der resultierende Niederschlag muss in Säuren oder anderen Reagenzien löslich sein, um die Ionen bestimmen zu können, die sich im Niederschlag befanden.

NSchemische Reagenzien und arbeiten mit ihnen

Chemikalien sind Stoffe, die für chemische Reaktionen verwendet werden. Je nach Reinheitsgrad und Verwendungszweck werden folgende Kategorien von Reagenzien unterschieden:

1) hohe Reinheit (ultra-hohe Reinheit), (extra hohe Reinheit)

2) chemisch rein ("chemisch rein"),

3) rein zur Analyse ("analytical grade"),

4) sauber ("h."),

5) technische Produkte, verpackt in kleinen Behältern ("technisch").

Für spezielle Zwecke werden hochreine Reagenzien hergestellt; ihre Reinheit kann extrem hoch sein.

Die Reinheit von Reagenzien verschiedener Kategorien wird durch GOST und technische Spezifikationen (TU) geregelt, deren Nummern auf den Etiketten angegeben sind. Diese Etiketten geben auch den Gehalt der Hauptverunreinigungen an.

Auch Reagenzien werden je nach Zusammensetzung und Verwendungszweck getrennt. Nach Zusammensetzung werden die Reagenzien in folgende Gruppen eingeteilt:

a) anorganische Reagenzien,

b) organische Reagenzien,

c) mit radioaktiven Isotopen markierte Reagenzien usw.

So werden beispielsweise organische analytische Reagenzien, Komplexone, feste Kanäle, pH-Indikatoren, Primärstandards, Lösungsmittel für die Spektroskopie entsprechend ihrer Bestimmung isoliert usw. Der Zweck von Reagenzien spiegelt sich oft in den Etiketten wider, die manchmal auch eine Reihe von sonstige Angaben, insbesondere bei organischen Stoffen. Angegeben werden der vollständige rationale Name, die Bezeichnung in mehreren Sprachen, die Formel, Molmasse, Schmelzpunkt oder andere Merkmale, sowie die Chargennummer und das Ausstellungsdatum. Bei der Arbeit mit chemischen Reagenzien ist deren Toxizität zu berücksichtigen und Sicherheitsvorschriften zu beachten.

Alle Arbeiten mit konzentrierten Lösungen von Säuren, Laugen, Ammoniak, Schwefelwasserstoff und organischen Lösungsmitteln werden im Abzug durchgeführt.

Beachten Sie beim Arbeiten mit Säuren und Laugen die Regeln des sorgsamen Umgangs. Bei Kontakt mit menschlicher Haut können sie Verbrennungen verursachen, bei Kontakt mit Kleidung diese beschädigen.

Beim Verdünnen von konzentrierter Schwefelsäure müssen Sie die Säure vorsichtig in das Wasser gießen und nicht umgekehrt.

Nach der Arbeit im Labor Hände gründlich waschen.

ZU Qualitative Analyse anorganischer Stoffe

Die qualitative Analyse anorganischer Stoffe ermöglicht es, die qualitative Zusammensetzung sowohl von Einzelstoffen als auch von Gemischen festzustellen sowie die Authentizität (Authentizität) eines Arzneimittels und das Vorhandensein von Verunreinigungen darin zu bestimmen. Die qualitative Analyse anorganischer Stoffe wird in die Analyse von Kationen und die Analyse von Anionen unterteilt.

ZU Qualitative Analyse von Kationen

Für die systematische Analyse von Kationen gibt es je nach Verwendung von Gruppenreagenzien mehrere Methoden:

a) Sulfid (Schwefelwasserstoff) -Methode, Gruppenreagenzien, in denen - Schwefelwasserstoff und Ammoniumsulfid (Tabelle 1);

b) Ammoniak-Phosphat-Methode, Gruppenreagenz - Mischung (NH4) 2HPO4 + NH3 (Tabelle 2);

c) Säure-Base-Methode, Gruppenreagenzien - Säuren (HCl, H2SO4), Basen (NaOH, KOH, NH3 H2O) (Tabelle 3).

Tabelle 1 Klassifizierung nach Sulfidmethode

Gruppen-Nr.	Gruppenreagenz
		Li +; Na +; K +; NH4 +
	(NH4) 2CO3 + NH3 + NH4Cl Carbonate lösen sich nicht in Wasser	(Mg2+); Ca2 +; Sr2 +; Ba2 +
	(NH4) 2S + NH3 + NH4Cl Sulfide lösen sich nicht in Wasser, Ammoniak, lösen sich in HCl.	Ni² +; Co2 +; Fe2 +; Fe3+; Al3+; Cr3+; Mn2 +; Zn2 +
	H2S + HCl Sulfide lösen sich nicht in HCl.	Cu2 +; Cd2 +; Bi3+; Hg2 +; As3 +; As5 +; Sb3 +; Sb5 +; Sn2 +; Sn4 +
	HCl-Chloride sind in Wasser und Säuren unlöslich	Ag+; Pb2 +; Hg22 +

Tabelle 2 Ammonium-Phosphat-Klassifizierung von Kationen

Gruppen-Nr.	Gruppenreagenz
	(NH4) 2HPO4 + NH3. Phosphate sind in Wasser und Ammoniak unlöslich	Mg2 +; Ca2 +; Sr2 +; Ba²+;Mn²+; Fe2 +; Fe3+; Al3+; Cr3+;Bi3+; Li +
	Phosphate lösen sich in Ammoniak zu Ammoniak auf	Cu2 +; Cd2 +; Hg2 +; Co2 +; Ni² +; Zn2 +
	HNO3. Kationen werden zu höheren Oxidationsstufen oxidiert	As3 +; As5 +; Sb3 +; Sb5 +; Sn2 +; Sn4 +
	HCl. Chloride sind in Wasser und Säuren unlöslich	Ag+; Pb2 +; Hg22 +

Tabelle 3 Sauer - Grundklassifikation der Kationen

Gruppen-Nr.	Gruppenreagenz
	Nein. Chloride, Sulfate und Hydroxide sind wasserlöslich
	HCl-Chloride sind in Wasser und Säuren unlöslich.	Ag+; Pb2 +; Hg22 +
	H2SO4-Sulfate sind in Wasser, Säuren und Laugen unlöslich.	Ca2 +; Sr2 +; Ba2 +
	NaOH-Hydroxide lösen sich nicht in Wasser, lösen sich in Säuren und Laugen.	Zn2 +; Al3+; Cr3+; Sn2 +; Sn (IV); wie (III); Wie (V);
	NaOH-Hydroxide sind in Wasser, Ammoniak und Alkalien unlöslich.	Mn2 +; Mg2 +; Fe2 +; Fe3+; Bi3+; Sb(III); Sb (V)
	NH3-Hydroxide lösen sich nicht in Wasser, überschüssiges Alkali, lösen sich in Ammoniak, bilden Ammoniak.	Cu2 +; Cd2 +; Ni² +; Co2 +; Hg2 +

In der pharmazeutischen Praxis wird aufgrund der unterschiedlichen Löslichkeit von Hydroxiden und einigen von diesen Kationen gebildeten Salzen (Chloride, Sulfate) häufig die Säure-Base-Methode verwendet (Tabelle 3).

Die systematische Analyse beginnt mit Vorversuchen, die meist trocken durchgeführt werden (siehe Seite 3). Anschließend wird die Probe gelöst und einzelne Kationen (NH4 +, Fe2 +, Fe3 + etc.) bestimmt, für die spezifische qualitative Reaktionen bekannt sind. Danach werden Kationen von 2-6 Gruppen in Form von Hydroxiden und basischen Salzen ausgefällt, die auf separate Teile der K2CO3- oder Na2CO3-Lösung einwirken, und es werden Na + -Ionen (bei Einwirkung von K2CO3) und K + (bei Einwirkung von Na2CO3) gefunden im Filtrat. Dann wird in einem separaten Teil der Lösung die zweite analytische Gruppe ausgefällt, indem sie mit einer Lösung von Salzsäure (Salzsäure) beaufschlagt wird. Kationen der analytischen Gruppe ІІІ in Form von Sulfaten werden mit einer 1 M Schwefelsäurelösung in Gegenwart von Ethanol gefällt, und die Kationen von І, ІІІ, VI der analytischen Gruppen bleiben in Lösung. Durch Zugabe eines Überschusses an NaOH wird die Testmischung auf diese Weise getrennt: Die Kationen der Gruppen I und IV liegen in Lösung und die Kationen der Gruppen V und VI liegen in Form von Hydroxiden im Niederschlag vor. Die weitere Abtrennung der Kationen der Gruppen V und VI erfolgt durch Einwirkung eines Überschusses an Ammoniak. Dabei bilden Hydroxide von Kationen der analytischen Gruppe VI lösliches Ammoniak, und Hydroxide der analytischen Gruppe V verbleiben im Niederschlag.

Die Hauptaufgabe des Gruppenanalysereagenzes ist daher:

a) Bestimmung von Kationen der entsprechenden analytischen Gruppe in der analysierten Lösung;

b) Trennung von Kationen einer bestimmten Gruppe von Kationen anderer analytischer Gruppen.

Analytische Eigenschaften von Kationen . ZU ationen der ersten analytischen Gruppe

Die erste analytische Gruppe von Kationen umfasst Kationen der Alkalimetalle K +, Na + sowie das Komplexkation NH4 +. Diese Kationen haben aufgrund ihrer großen Ionenradien eine geringe Polarisationskapazität. Die Ionenradien von K + und NH4 + liegen nahe beieinander, daher haben diese Ionen fast die gleichen analytischen Eigenschaften. Die meisten Verbindungen der analytischen Gruppe I sind wasserlöslich. Daher besitzt die analytische Kationengruppe I kein Gruppenreagenz.

In Lösung sind die hydratisierten Ionen K +, Na + und NH4 + farblos. Die Farbe einiger Natrium-, Kalium- oder Ammoniumverbindungen ist auf die Farbe des Anions zurückzuführen, zum Beispiel: Na2CrO4 ist gelb und KMnO4 ist rotviolett.

Kaliumionenreaktionen K +

Wirkung einer Mischung aus Weinsäure und Natriumacetat (pharmakopöische Reaktion).

Kaliumionen bilden einen weißen kristallinen Niederschlag von Kaliumhydrogentartrat:

KCl + H2C4H4O6 + CH3COONa = KHC4H4O6v + NaCl + CH3COOH

K + + H2C4H4O6 + CH3COO? = KHC4H4O6v + CH3COOH

Der gleiche Effekt wird durch die Wirkung des sauren Salzes der Weinsäure (Natriumhydrogentartrat) NaHC4H4O6 erreicht:

KCl + NaHC4H4O6 = KHC4H4O6v + NaCl

K + + HC4H4O6? = KHC4H4O6v

Der Niederschlag KHC4H4O6 löst sich in Mineralsäuren und Laugen:

КHC4H4O6 + Н + = К + + H2C4H4O6

KHC4H4O6 + OH? = K + + C4H4O62? + H2O

Daher wird die Analyse von Kaliumionen in einer neutralen Umgebung durchgeführt. Die Löslichkeit des KHC4H4O6-Niederschlags nimmt mit steigender Temperatur zu. Um diesen Niederschlag zu bilden, wird die Lösung daher mit kaltem Wasser gekühlt.

2. Die Wirkung von Natriumhexanitrocobaltat (III) Na3. Kaliumionen bilden mit diesem Reagenz einen gelben kristallinen Niederschlag von Natriumhexanitrocobaltat(III)-Kalium:

2KCl + Na3 = K2Na v + 2NaCl

2K + + Na + + 3? = K2Nav

Der Niederschlag kann sich in Mineralsäuren unter Bildung der instabilen Säure H3 bei pH . lösen<4.

K2Na + 3H + = 2K + + Na + + H3

Alkalien zersetzen das Reagenz unter Bildung eines braunen Niederschlags Co (OH) 3:

K2Na + 3KOH = Co(OH) 3v + 5KNO2 + NaNO2

K2Na + 3OH? = Co(OH)3v + 2K + + Na + + 6NO2?

Ammoniumionen stören die Bestimmung von Kaliumionen, da sie wie Kaliumionen reagieren.

3. Farbreaktionsflamme (Arzneibuchreaktion). Kaliumsalze färben die farblose Brennerflamme lila. Sind in der Lösung Natriumionen enthalten, die die Flamme gelb färben und die violette Farbe von Kaliumionen maskieren, sollte die Flamme durch kobaltblaues Glas beobachtet werden. In diesem Fall absorbiert die gelbe Natriumstrahlung das blaue Glas. Die Kaliumemission wird als violett-rot beobachtet.

Reaktionen von Natriumionen Na +

1. Die Wirkung von Kaliumhexahydroxoantimiat K. Konzentrierte Lösungen von Natriumsalzen interagieren mit diesem Reagenz, um einen weißen kristallinen Niederschlag zu bilden:

NaCl + K = Nav + KCl

Na + +? = Navi

Na ist ein feinkristalliner Niederschlag, der sich schnell am Boden des Reagenzglases absetzt und teilweise an den Wänden haftet. Das Sediment ist deutlich sichtbar, wenn Sie das Röhrchen kippen oder die Lösung herausgießen. Wenn der Niederschlag nicht sofort ausfällt (übersättigte Lösung), reiben Sie die Wände des Reagenzglases mit einem Glasstab ab und kühlen Sie die Lösung ab.

Merkmale der Bedingungen zur Durchführung der Reaktion.

1. Die Testlösung muss neutral oder schwach alkalisch sein. In saurem Milieu zersetzt sich das Reagens K unter Bildung eines weißen amorphen Niederschlags von Metatimsäure НSbO3:

K + HCl = KCl + Hv = HSbO3v + 3H2O

Dieser Niederschlag wird für einen Na-Niederschlag gehalten und ein falscher Schluss über das Vorhandensein von Natriumionen in der Lösung gezogen. Daher werden saure Lösungen zunächst mit Alkali-KOH neutralisiert.

2. Salz Na ist merklich wasserlöslich und kann übersättigte Lösungen bilden, daher fällt kein Niederschlag aus verdünnten Lösungen oder fällt nach längerer Zeit aus. Die Konzentration des Natriumsalzes in der Lösung muss ziemlich hoch sein, verdünnte Lösungen werden zuerst durch Eindampfen konzentriert.

3. Die Reaktion muss in der Kälte durchgeführt werden, da die Löslichkeit von Na mit steigender Temperatur zunimmt.

4. Ammoniumsalze stören die Reaktion. Durch Hydrolyse reagieren wässrige Lösungen von Ammoniumsalzen sauer, daher zersetzt sich das Reagenz K in Gegenwart von Ammoniumsalzen wie bei Einwirkung von Säuren. Mg2 + -Ionen stören auch den Nachweis von Na + -Ionen, da sie mit K einen kristallinen Niederschlag bilden, der mit einem kristallinen Niederschlag von Na verwechselt werden kann.

Daher sollten beim Nachweis von Na + -Ionen mit K die folgenden Bedingungen erfüllt sein:

die Testlösung sollte keine NH4 + und Mg2 + Ionen enthalten;

die Lösung sollte neutral oder schwach alkalisch und ziemlich konzentriert sein;

die Reaktion muss in der Kälte durchgeführt werden.

2. Wirkung von Zink-Uranylacetat Zn (UO2) 3 (CH3COO) 8. Natriumionen bilden mit diesem Reagenz in neutralen oder essigsauren Lösungen einen hellgelben Niederschlag von Natrium-Zink-Uranylacetat:

NaCl + Zn (UO2) 3 (CH3COO) 8 + CH3COOH + 9H2O = NaZn (UO2) 3 (CH3COO) 9 9H2Ov + HCl

Na + + Zn2 + + 3UO22 + + 8CH3COO? + CH3COOH + 9H2O = NaZn (UO2) 3 (CH3COO) 9 9H2Ov + H +

Kristalle von NaZn (UO2) 3 (CH3COO) 9 9H2O haben unter dem Mikroskop die Form von regelmäßigen Oktaedern oder Tetraedern. In diesem Fall stören die K + - oder NH4 + -Ionen die Detektion von Na + -Ionen nicht.

3. Reaktion der Flammenfärbung (pharmakopöische Reaktion). Natriumsalze färben die Brennerflamme gelb.

Reaktionen von Ammoniumionen NH4 +

1. Die Wirkung von Alkali (pharmakopöische Reaktion). Ammoniumionen reagieren mit Alkalilösungen (KOH, NaOH). Beim Erhitzen wird gasförmiges Ammoniak freigesetzt:

NH4 + +OH? = NH3 ^ + H2O

Diese Reaktion ist spezifisch und ziemlich empfindlich. Andere Kationen stören den Nachweis von Ammoniumionen nicht.

Ammoniakgas kann auf verschiedene Arten nachgewiesen werden:

nach Geruch;

auf dem blau im roten Lackmuspapier, das mit destilliertem Wasser angefeuchtet ist;

entsprechende chemische Reaktionen, beispielsweise die Reaktion zwischen Ammoniak und Quecksilber(I)-nitrat, die nach folgender Gleichung abläuft:

In diesem Fall erfolgt die Reaktion Disproportionierung von Quecksilber (I) in Quecksilber (II) und metallisches Quecksilber. (Die Disproportionierungsreaktion ist die Reaktion der Änderung der Oxidationsstufe der Atome eines Elements in Kombination mit der Bildung von zwei Substanzen, in denen dieses Element eine höhere und eine niedrigere Oxidationsstufe im Vergleich zur ursprünglichen Oxidationsstufe des Elements in der ursprünglichen Verbindung aufweist ).

Mit einer Lösung von Quecksilber (I)-Nitrat befeuchtetes Filterpapier wird schwarz. Die Schwärzung des Filterpapiers wird durch die Freisetzung von freiem metallischem Quecksilber verursacht.

2. Wirkung von Nesslers Reagenz K2. Ammoniumionen bilden mit dem Nessler-Reagenz (alkalische Lösung K2) einen rotbraunen amorphen Niederschlag des Amidkomplexes des Quecksilbers (II) mit folgender Formel:

Dieser Amidkomplex hat den folgenden Namen: Diiododimercurammoniumiodid.

NH4Cl + 2K2 + 2KOH = Iv + 5KI + KCl

NH4++22? + 2OH? = Iv + 5I?

Die Reaktion ist sehr empfindlich. Bei niedrigen Ammoniumionenkonzentrationen wird kein Niederschlag gebildet und die Lösung wird gelb. In saurer Lösung wird das Reagenz K2 unter Bildung eines roten Niederschlags Hg2 zerstört. Die Reaktion muss in neutraler oder alkalischer Umgebung durchgeführt werden. Die Reaktionen werden durch Kationen gestört, die farbige Hydroxidniederschläge bilden

Cr (OH) 3, Fe (OH) 3, Ni (OH) 2 usw.

3. Das Verhältnis von Ammoniumsalzen zu Erhitzung. Alle Ammoniumsalze zersetzen sich beim Erhitzen. Die Zersetzung von Ammoniumsalzen hängt von der Art des Anions ab.

Ammoniumsalze, die flüchtige Säureanionen (HCl, HBr, HF usw.) enthalten, zersetzen sich beim Erhitzen in gasförmiges Ammoniak und flüchtige Säure, z.

NH4Cl> NH3 + HCl

Beim Verlassen der Hochtemperaturzone verbinden sich die Zersetzungsprodukte jedoch wieder zu einem Ammoniumsalz:

NH3 + HCl = NH4Cl.

Sind die Anionen nichtflüchtiger Säuren Bestandteil der Ammoniumsalze, so wird bei der Kalzinierung gasförmiger Ammoniak freigesetzt und die nichtflüchtige Säure verbleibt:

(NH4) 3PO4 = 3NH3 ^ + H3PO4

H3PO4 = H2O ^ + HPO3

(NH4) 3PO4 = 3NH3 ^ + H2O ^ + HPO3

In Fällen, in denen das Anion des Salzes oxidierende Eigenschaften hat, wird Ammoniak zu freiem Stickstoff oder zu Stickoxiden oxidiert. Zum Beispiel:

(NH4) 2Cr2O7 = N2 + 4H2O + Cr2O3

NH4NO3 = N2O + 2H2O

Beispiele für die Zersetzung einiger anderer Ammoniumsalze:

NH4NO2 = N2 + 2H2O

3 (NH4) 2SO4 = N2 + 4NH3 + 6H2O + 3SO2

(NH4) 2C2O4 = 2NH3 + H2O + CO + CO2

MITden systematischen Ablauf der Analyse eines Kationengemisches.NSerste analytische Gruppe

Bei der Analyse von Kationen der analytischen Gruppe I werden zunächst Ammoniumionen bestimmt. Dazu wird eine kleine Menge der analysierten Lösung mit einer Alkalilösung versetzt und erhitzt. In Gegenwart von Ammoniumionen wird der Geruch von Ammoniak wahrgenommen. Werden Ammoniumionen gefunden, müssen diese aus der Lösung entfernt werden, da sie die Bestimmung von Kalium- und Natriumionen stören. Um Natriumionen zu öffnen, fügen Sie KOH oder K2CO3 zu einer separaten Portion der analysierten Lösung hinzu und kochen Sie, um Ammoniak zu entfernen. Dann wird die Lösung mit Essigsäure (CH3COOH) neutralisiert, abgekühlt und mit Na + durch Einwirkung einer Lösung von K oder Zn (UO2) 3 (CH3COO) 8 geöffnet. Zur Bestimmung von K + -Ionen wird Ammoniak aus der Lösung durch Einwirkung von NaOH oder Na2CO3 während des Siedens der Lösung entfernt. Dann wird die Lösung mit Essigsäure neutralisiert und nach dem Abkühlen wird K + durch Einwirkung von NaHC4H4O6- oder Na3-Lösungen bestimmt

Praktische Empfehlungen für die Analyse eines Kationengemisches der I. analytischen Gruppe

1. Bestimmung von Ammoniumionen. Zu 2 - 3 Tropfen der zu bestimmenden Lösung 6 - 8 Tropfen NaOH-Lösung geben und erhitzen. Ein nasses rotes Lackmuspapier wird zur Öffnung des Reagenzglases gebracht. Werden Ammoniumionen nachgewiesen, müssen vor der Bestimmung der Kalium- oder Natriumionen die Ammoniumionen entfernt werden (siehe folgende Punkte). Wenn keine Ammoniumionen vorhanden sind, müssen die Schritte 2 und 5 nicht durchgeführt werden. Kaliumionen werden durch Ausführen von Schritt 3 oder 4 geöffnet. Natriumionen werden durch Ausführen von Schritt 6 oder 7 geöffnet.

2. Herstellung einer Lösung zur Bestimmung von Kaliumkationen. Zu 5 Tropfen der Testlösung werden 5 Tropfen Na2CO3- oder NaOH-Lösung gegeben. Das Röhrchen mit der Lösung wird erhitzt, bis das Ammoniak vollständig entfernt ist (Geruch verschwindet, nasses rotes Lackmuspapier sollte nicht blau werden). Nach Entfernung der Ammoniumionen wird eine Essigsäurelösung tropfenweise bis zur sauren Reaktion (Lackmuspapier sollte rot werden) zu der Lösung gegeben und abgekühlt.

3. Bestimmung von Kaliumkationen durch Einwirkung von NaHC4H4O6-Lösung. Zu 2 - 3 Tropfen einer Lösung, die keine NH4 + -Ionen enthält, 3 - 4 Tropfen einer NaHC4H4O6-Lösung geben, die Fällung durch Reiben eines Glasstabes an den Wänden des Reagenzglases und Abkühlen der Lösung beschleunigen.

4. Bestimmung von Kaliumkationen durch Einwirkung von Na3-Lösung. 1 Tropfen einer Lösung, die keine NH4 + -Ionen enthält, wird auf einen Glasobjektträger aufgetragen, 1 Tropfen Na3-Lösung wird daneben aufgetragen. Die Tropfen werden mit einem Glasstab gerührt.

5. Herstellung einer Lösung zur Bestimmung von Natriumkationen. Zu 5 Tropfen der analysierten Lösung werden 5 Tropfen K2CO3- oder KOH-Lösung gegeben. Das Rohr wird erhitzt, um das Ammoniak vollständig zu entfernen. Danach wird Essigsäure neutral zugegeben.

6. Bestimmung von Natriumkationen. Zu 3-4 Tropfen einer Lösung, die keine NH4 + -Ionen enthält, geben Sie 3-4 Tropfen K-Lösung und reiben Sie die Innenwände des Reagenzglases mit einem Glasstab.

7. Bestimmung von Natriumkationen mittels einer mikrokristallinen Reaktion. Ein Tropfen einer Lösung, die keine NH4 + -Ionen enthält, wird auf einen Glasobjektträger aufgetragen. Vorsichtig verdampfen es fast trocken. In der Nähe wird ein Tropfen Zn (UO2) 3 (CH3COO) 8 Lösung aufgetragen und die Tropfen mit einem Glasstab verbunden. Die gebildeten Kristalle werden unter einem Mikroskop untersucht.

Tabelle 4ZUQualitative Reaktionen von Kationen der analytischen Gruppe

		Reaktionsprodukt und seine Eigenschaften
	(Pharm.) K (Sb (OH) 6]	Navi; b.liy; R. zu. l.
	Zn (UO2) 3 (CH3COO) 8 +	NaZn (UO2) 3 (CH3COO) 9 9H2Ov; Grün Gelb;
	(Pharm.) Flamme	gelbe Flamme
	(Pharm.) NaHC4H4O6	KHC4H4O4v; Weiß; R. zu. sch.
	(Pharm.) Na3	K2Nav; Gelb; R. zu. sch.,
	(Pharm.) Flamme	lila Flamme
	(Pharm.) NaOH-Erhitzen.	NH3> Lackmuspapier wird blau 4NH3 + 2Hg2 (NO3) 2+ H2O> NO3v + LKW, schwarz NH3 + HCl> NH4Cl; weißer Rauch
		v; Braun

R. - löslich; - Säuren; SCH. - Alkalien, pharm. - Pharmakopöe-Reaktion.

ZUder zweiten analytischen Gruppe.Öallgemeine Charakteristik

Die zweite analytische Gruppe von Kationen umfasst Pb2 +, Ag +, Hg22 + Kationen. Kationen der zweiten analytischen Gruppe bilden unlösliche Halogenide (außer Silberfluorid), Sulfate, Sulfide, Chromate, Phosphate, Arsenite, Arsenate, Hydroxide (Oxide), Carbonate. Dies liegt an der hohen Polarisationsfähigkeit dieser Kationen.

Das Gruppenreagenz für die II. analytische Gruppe ist die HCl-Lösung. Unter Einwirkung von HCl werden Chloride von Kationen nur der zweiten analytischen Gruppe ausgefällt. Kationen anderer analytischer Gruppen bleiben in Lösung.

Für Kationen der analytischen Gruppe II sind Komplexierungsreaktionen charakteristisch, und für Hg22 + -Ionen sind Oxidations-Reduktions-Reaktionen und Disproportionierungsreaktionen charakteristisch. Der systematische Ablauf der Analyse von Kationen der II. analytischen Gruppe basiert daher auf den Reaktionen der Fällung, Komplexierung und Oxidations-Reduktion. Die meisten Salze der analytischen Kationen der Gruppe II sind farblos. Gefärbt sind Salze, die farbige Anionen wie Chromate enthalten.

RReaktionen von Kationen der zweiten analytischen Gruppe

1. Die Wirkung einer Lösung von Salzsäure (Salzsäure). Kationen der analytischen Gruppe II mit HCl bilden weiße Niederschläge.

Ag + + Cl? = AgClv PR = 1,78 10-10

Hg22 + + 2Cl? = Hg2Cl2v PR = 1,3 10-18

Pb2 + + 2Cl? = PbCl2v PR = 1,6 10-5

Chloridniederschläge lösen sich in einem Überschuss an konzentrierter HCl auf, um komplexe Ionen zu bilden

AgClv + 2HCl = H2

AgClv + 2Cl? = 2?

PbCl2v + 2HCl = H2

PbCl2v + 2Cl? = 2?

In dieser Hinsicht ist ein großer Überschuss des Gruppenreagenzes nicht zulässig.

Das am besten lösliche Chlorid der II. analytischen Gruppe ist Bleichlorid, das sich in heißem Wasser merklich löst (3,34 g PbCl2 können in 100 g H2O bei 100 °C gelöst werden). Dies wird verwendet, um PbCl2 von anderen Kationen dieser Gruppe zu trennen.

Silberchlorid ist im Gegensatz zu Quecksilber(I)-chlorid in Ammoniak löslich:

AgClv + 2NH3 = Cl

AgClv + 2NH3 = + +Cl?

Diese Reaktion wird verwendet, um AgCl von Hg2Cl2 zu trennen.

Wird der Hg2Cl2-Niederschlag mit einer Ammoniaklösung beaufschlagt, verfärbt er sich aufgrund der Bildung von fein verteiltem metallischem Quecksilber schwarz

Hg2Cl2v + 2NH3 = Clv + Hgv + NH4Cl.

Quecksilberamidochlorid Cl, das bei dieser Reaktion entsteht, kann als Ammoniumchlorid NH4Cl angesehen werden, bei dem zwei Wasserstoffatome durch ein doppelt geladenes Quecksilberion ersetzt werden. Diese Reaktion wird verwendet, um Hg22 + zu bestimmen und während der Analyse von anderen Kationen zu trennen.

2. Die Wirkung von Alkalien.

Bleikationen mit Alkalien bilden einen weißen Niederschlag von Pb (OH) 2.

Pb2 + + 2OH? = Pb (OH) 2v

Bleihydroxid hat amphotere Eigenschaften, daher löst es sich sowohl in Salpetersäure als auch in einem Überschuss an Alkali:

Pb (OH) 2v + 2HNO3 = Pb (NO3) 2+ 2H2O

Pb (OH) 2v + 2H + = Pb2 + + 2H2O

Pb (OH) 2v + 2NaOH = Na2

Pb(OH)2v + 2OH? = 2?

Silberkationen mit Alkalien bilden einen weißen Niederschlag von Silberhydroxid AgOH, der sich schnell zu Silberoxid zersetzt:

Ag + +OH? = AgOHv

2AgOHv = Ag2Ov + H2O

Quecksilber (I)-Kationen interagieren mit Alkalien, um einen schwarzen Niederschlag von Quecksilber (I)-Oxid zu bilden:

Hg22 + + 2OH? = Hg2Ov + H2O

Alle Oxide und Hydroxide von Kationen der zweiten analytischen Gruppe sind in Salpetersäure löslich.

Ag2O + 2HNO3 = 2AgNO3 + H2O

Hg2O + 2HNO3 = Hg2 (NO3) 2 + H2O

Pb (OH) 2 + 2HNO3 = Pb (NO3) 2 + 2H2O

3. Wirkung von Kaliumjodidlösung.

Kationen der analytischen Gruppe II bilden farbige schwerlösliche Iodide:

Ag + + ich? = AgIv gelb

Pb2 + + 2I? = PbI2v goldgelb

Hg22 + + 2I? = Hg2I2v grün.

Bleijodid ist in heißem, mit Essigsäure angesäuertem Wasser löslich. Quecksilber(I)jodid Hg2I2 reagiert mit einem Überschuss des Reagenzes:

Hg2I2v + 2I? = 2? + LKW

4. Wirkung der Ammoniaklösung.

Silberkationen bilden mit Ammoniaklösung einen weißen Niederschlag von Silberhydroxid, der schnell braun wird, da das Hydroxid in Oxid umgewandelt wird. Der Niederschlag ist in einem Überschuss an Ammoniak löslich:

Ag + + NH3 + H2O = AgOHv + NH4 +

2AgOHv = Ag2Ov + H2O

Ag2Ov + 4NH3 + H2O = 2+ + 2OH?

In einer sauren Umgebung wird der Ammoniakkomplex von Silber zerstört:

2H + = Ag + + 2NH4 +

Es wird auch durch die Einwirkung von Jodidionen unter Bildung eines Niederschlags von Silberjodid zerstört:

ICH? = AgIv + 2NH3

Quecksilber (I)-Kationen bilden mit Ammoniaklösung einen Ammoniakkomplex aus Quecksilber (II) und metallischem Quecksilber. Bei Hg2 (NO3) 2 verläuft die Reaktion beispielsweise gemäß der Gleichung

Bleikationen bilden mit Ammoniaklösung weißes Hydroxid, das sich nicht im Überschuss des Reagenzes auflöst:

Pb2 + + 2NH3 + 2H2O = Pb (OH) 2v + 2NH4 +

5. Wirkung von Chromaten.

Kationen der analytischen Gruppe II bilden unter Einwirkung von K2CrO4 oder Na2CrO4 farbige Niederschläge:

2Ag + + CrO42? = Ag2CrO4v Ziegelrot;

Hg22 + + CrO42? = Hg2CrO4v rot;

Pb2 + + CrO42? = PbCrO4 v gelb.

Silberchromat löst sich leicht in Ammoniaklösung:

Ag2CrO4v + 4NH3 = 2+ + CrO42 ?.

Der Bleichromatniederschlag ist in Kalium- und Natriumhydroxid löslich:

PbCrO4v + 4OH? = 2? + CrO42 ?.

Chromatniederschläge sind in Salpetersäure löslich:

2Ag2CrO4v + 4HNO3 = 4AgNO3 + H2Cr2O7 + H2O

6. Die Wirkung von Carbonaten.

Silberkationen bilden mit Carbonatanionen einen weißen Niederschlag:

2Ag + +CO32? = Ag2CO3v

Silbercarbonat ist in Salpetersäure und Ammoniaklösung löslich:

Ag2CO3v + 4NH3 = 2+ + CO32?

Ag2CO3v + 2H + = 2Ag + + H2O + CO2 ^

Quecksilber (I)-Kationen bilden mit Carbonatanionen einen gelben Niederschlag:

Hg22 + CO32? = Hg2CO3v

Quecksilber(I)carbonat ist instabil und zersetzt sich:

Hg2CO3v = HgOv + Hgv + CO2 ^

Bleikationen bilden einen weißen Niederschlag aus basischem Salz:

2Pb (NO3) 2 + 3Na2CO3 + 2H2O = (PbOH) 2CO3v + 2NaHCO3 + 4NaNO3

2Pb2 + + 3CO32? + 2H2O = (PbOH) 2CO3v + 2HCO3?

Der Niederschlag des basischen Bleisalzes ist in Säuren und Laugen löslich:

(PbOH) 2CO3 v + 4H + = 2Pb2 + + CO2 ^ + 3H2O

(PbOH) 2CO3v + 6OH? = 22? + CO32?

7. Die Wirkung von Sulfaten.

Kationen der analytischen Gruppe II bilden schwerlösliche weiße Verbindungen:

2Ag + + SO42? = Ag2SO4v

Hg22 + SO42? = Hg2SO4v

Pb2 + +SO42? = PbSO4v

Bleisulfat ist in Alkalien und in einer 30%igen Ammoniumacetatlösung löslich:

PbSO4v + 4OH? = 2? +SO42?

PbSO4v + 2CH3COONH4 = Pb (CH3COO) 2 + (NH4) 2SO4.

Diese Funktion wird bei der systematischen Analyse von Kationen der analytischen Gruppen I - VI verwendet.

Die Wirkung einiger Reagenzien auf Kationen der analytischen Gruppe II ist in Tabelle 5 dargestellt.

Tabelle 5 Die Wirkung einiger Reagenzien auf Kationen II der analytischen Gruppe

	AgCl, weißer Niederschlag, löslich in NH3.	Hg2Cl2, weiß Sediment, das sich unter der Einwirkung von NH3 zersetzt. auf Hg und HgNH2Cl.	PbCl2, ein weißer Niederschlag, löst sich in heißem Wasser.
	Ag2S, schwarzer Niederschlag, löst sich in NH3.	HgS + Hg. Schwarzes Sediment, löst sich in Königswasser auf.	PbS, ein schwarzer Niederschlag, löst sich in HNO3.
	Ag2O, brauner Niederschlag, löslich in NH3 oder HNO3.	Hg2O, schwarzer Niederschlag, löslich in HNO3.	Pb (OH) 2, weißer Niederschlag, löslich in HNO3.
	AgI, ein gelber Niederschlag, löst sich nicht in NH3.	Hg2I2, grüner Niederschlag, löst sich in überschüssigem Reagenz.	PbI2, ein goldgelber Niederschlag, löst sich in heißem Wasser, überschüssigem Reagenz und CH3COOH.
	Ag2SO4, weißer Niederschlag, fällt aus konzentrierten Lösungen aus, löst sich in heißem Wasser.	Hg2SO4, ein weißer Niederschlag, löst sich in Königswasser auf.	PbSO4, weißer Niederschlag, alkalilöslich und 30% Ammoniumacetatlösung.

Somit umfasst die zweite analytische Gruppe die Kationen Ag +, Hg22 +, Pb2 +. Bei der Wechselwirkung der Kationensalze der II. analytischen Gruppe mit HCl entstehen weiße Niederschläge AgCl, Hg2Cl2, PbCl2, die in Wasser und Säuren schwer löslich sind. AgCl- und Hg2Cl2-Niederschläge werden durch Zersetzung und Freisetzung freier Metalle (Silber oder Quecksilber) schwarz. AgCl löst sich im Überschuss von NH3 zu einer farblosen, wasserlöslichen Komplexverbindung Cl. Diese Komplexverbindung zersetzt sich unter Einwirkung von Salpetersäure zu AgCl, das ausfällt, und NH4NO3. Diese Reaktion wird verwendet, um Ag + von anderen Kationen der Gruppe II zu trennen. AgCl löst sich auch im Überschuss von Chloriden merklich unter Bildung von Komplexverbindungen des Typs M

Hg2Cl2 bildet bei Wechselwirkung mit einer Ammoniaklösung Cl und metallisches Quecksilber, wodurch der Niederschlag schwarz wird. PbCl2-Niederschlag ist in kaltem Wasser wenig löslich und in heißem Wasser löslich. Diese Eigenschaft wird verwendet, um Pb2+ von anderen Gruppe-II-Kationen zu trennen.

MITThematischer Verlauf der Analyse von Kationen der II. analytischen Gruppe

Bei der Analyse von Kationen der analytischen Gruppe II wird Quecksilber (I) durch Reaktion mit metallischem Kupfer vorläufig entdeckt. Mit einem Gruppenreagenz (HCl-Lösung) werden Kationen der II. analytischen Gruppe in Form von Chloriden ausgefällt. Das Pb2+-Ion wird nicht vollständig ausgefällt. Der Chloridniederschlag wird mit heißem Wasser behandelt und schnell filtriert. Im Filtrat werden Bleiionen freigelegt. Wenn sie gefunden werden, wird der Niederschlag mehrmals mit heißem Wasser gewaschen, bis eine negative Reaktion auf Cl? (Probe mit Zugabe von AgNO3). Nach Abtrennung von PbCl2 wird der Niederschlag mit einer Ammoniaklösung behandelt. Silberchlorid löst sich zu Silberammoniumat Cl auf, und der Niederschlag von Quecksilberchlorid wird zu einer Mischung aus NH2HgCl und schwarzem Hg. Eine sofortige Schwärzung des Sediments weist auf das Vorhandensein von Hg22 + hin. Im Filtrat werden Silberionen geöffnet: Bei Zugabe von Salpetersäure zeigt die Bildung eines weißen Niederschlags das Vorhandensein von Silberionen in der Mischung: Cl + 2HNO3 = AgClv + 2NH4NO3 Der Niederschlag wird in der Ammoniaklösung gelöst.

ZU der dritten analytischen Gruppe. allgemeine Eigenschaften

Die dritte analytische Kationengruppe umfasst Kationen von Erdalkalimetallen: Ba2 +, Sr2 +, Ca2 +, die zur Hauptuntergruppe der zweiten Gruppe von D.I. Mendelejew. Die meisten Salze dieser Kationen sind in Wasser schwer löslich: Sulfate, Carbonate, Chromate, Oxalate, Phosphate. Für Kationen der analytischen Gruppe III sind Oxidations-Reduktions-Reaktionen nicht typisch, da sie eine konstante Oxidationsstufe aufweisen. Kationen dieser analytischen Gruppe sind farblos, die meisten ihrer Salze sind farblos. Farbige Verbindungen werden von Kationen der dritten analytischen Gruppe nur mit farbigen Anionen gebildet, zum Beispiel: Die gelbe Farbe von BaCrO4 ist auf die entsprechende Farbe der CrO42?-Ionen zurückzuführen.

Das Gruppenreagenz für Kationen der analytischen Gruppe III ist eine Schwefelsäurelösung. Um eine vollständige Ausfällung von BaSO4, SrSO4 und CaSO4 zu gewährleisten, wird der Lösung Ethylalkohol zugesetzt. Die Kationen IV - VI der analytischen Gruppen fallen mit Schwefelsäure nicht aus.

REinwirkungen von Kationen der III. analytischen Gruppe

1. Wirkung von Schwefelsäurelösung. Ba2 +, Sr2 +, Ca2 + -Kationen bilden unter Einwirkung einer Schwefelsäurelösung weiße Sulfate:

Ba2 + SO42? = BaSO4v PR = 1,1 10-10

Sr2 + SO42? = SrSO4v PR = 3,2 10-7

Ca2 + SO42? = CaSO4v PR = 2,5 10-5

Die Löslichkeit von Strontium- und Calciumsulfaten ist ziemlich hoch, daher wird der Lösung Ethylalkohol zugesetzt, um ihre Löslichkeit unter Einwirkung eines Gruppenreagenzes zu verringern. Sulfate lösen sich nicht in Säuren und Laugen. CaSO4 ist in konzentrierten Lösungen löslich (NH4) 2SO4:

СaSO4 + (NH4) 2SO4 = (NH4) 2

CaSO4 + SO42? = 2?

Diese Eigenschaft wird verwendet, um Ca2 + -Ionen von Sr2 + in ihrer gleichzeitigen Anwesenheit zu trennen.

2. Die Wirkung von Gipswasser. Gipswasser (gesättigte CaSO4-Lösung) scheidet Ba2+- und Sr2+-Ionen in Form von Sulfaten aus:

BaCl2 + СaSO4 = BaSO4v + CaCl2

SrCl2 + СaSO4 = SrSO4v + CaCl2

Das Löslichkeitsprodukt BaSO4 ist klein, sodass der Niederschlag schnell ausfällt. Der SrSO4-Niederschlag bildet sich langsam in Form einer trüben Lösung, da das Produkt der Löslichkeit von SrSO4 größer ist als das Produkt der Löslichkeit von BaSO4 und dementsprechend die Löslichkeit von SrSO4 größer ist.

3. Die Wirkung von Carbonaten. Carbonatanionen fallen Ba2 +, Sr2 +, Ca2 + Ionen in Form von weißen kristallinen Niederschlägen aus:

Ba2 + CO32? = BaCO3v PR = 4,0 10-10

Sr2 + CO32? = SrCO3v PR = 1,1 10 -10

Ca2 + CO32? = CaCO3v PR = 3,8 10-9

Sedimente sind löslich in Mineralsäuren (HCl, HNO3) und Essigsäure, zum Beispiel:

BaCO3 + 2H + = Ba2 + + H2O + CO2 ^ BaCO3 + 2CH3COOH = Ba2 + + 2CH3COO? + H2O + CO2 ^

4. Wirkung von Chromaten. Chromatanionen bilden mit Ba2 + und Sr2 + Ionen gelbe Niederschläge:

Ba2 + + CrO42? = BaCrO4v PR = 1,2 10-10

Sr2 + + CrO42? = SrСrO4v PR = 3,6 10-5

Sie sind löslich in starken Säuren (HCl, HNO3)

2BaCrO4 + 2H + = 2Ba2 + + Cr2O72? + H2O

Strontiumchromat ist im Gegensatz zu Bariumchromat in Essigsäure löslich. Dieser Unterschied in den Chromateigenschaften wird verwendet, um Ba2 + -Ionen zu erkennen und zu trennen. In Gegenwart von Ca2 +, Sr2 + und Ba2 + -Ionen in einem essigsauren Medium unter Einwirkung einer K2CrO4-Lösung wird nur ein BaCrO4-Niederschlag gebildet.

5. Wirkung von Oxalaten. Oxalat-Ionen (Salze der Oxalsäure H2C2O4) bilden weiße kristalline Niederschläge:

Ba2 + + C2O42? = BaC2O4v PR = 1,1 10-7

Sr2 + + C2O42? = SrC2O4v PR = 1,6 10-7

Ca2 + + C2O42? = CaC2O4v PR = 2,3 10-9

Die Niederschläge sind in starken Säuren löslich, aber in verdünnter Essigsäure unlöslich:

BaC2O4 + 2H + = Ba2 + + H2C2O4

Diese Reaktion kann verwendet werden, um Calciumionen zu öffnen. Barium- und Strontiumionen stören.

6. Reaktion der Flammenfärbung. Bariumsalze färben die farblose Flamme eines Gasbrenners gelbgrün; und die Strontium- und Calciumsalze sind rot.

7. Mikrokristalloskopische Reaktion für Ca2+. Calciumionen mit Schwefelsäurelösung bilden charakteristische Kristalle von Gips CaSO4 2H2O. Unter dem Mikroskop sind sie leicht von kleinen Kristallen von BaSO4 und SrSO4 zu unterscheiden. Diese Studie ermöglicht den Nachweis von Calcium in Gegenwart von Strontium und Barium.

8. Die Wirkung von Natriumrhodizonat. Mit Kationen der dritten analytischen Gruppe bildet Natriumrhodizonat unter verschiedenen Bedingungen farbige Verbindungen. Diese Funktion ermöglicht den Nachweis von Calcium-, Strontium- und Bariumionen ohne vorherige Trennung. Natriumrhodizonat bildet mit Calciumionen in alkalischem Medium (NaOH) einen violetten Niederschlag von basischem Calciumrhodizonat. Die Empfindlichkeit der Reaktion beträgt 1 µg.

Natriumrhodizonat

Natriumrhodizonat bildet mit Strontiumionen in neutralem Medium einen braunen Niederschlag von Strontiumrhodizonat:

Die Reaktion wird nach der Tropfenmethode durchgeführt. Auf Filterpapier bildet das Zusammenwirken von Lösungen von Strontiumsalzen und Natriumrhodizonat eine rotbraune Farbe, die bei Zugabe eines Tropfens HCl verschwindet (Auflösung des Niederschlags).

Die Reaktion mit Natriumrhodizonat wird durch die Anwesenheit von K2CrO4 (im Gegensatz zu Ba2 +) nicht gestört. Diese Eigenschaft ermöglicht den Nachweis von Sr2 + in Gegenwart von Ba2 + (Calciumkationen reagieren nur in alkalischem Milieu). In Gegenwart von Chromsäuresalzen bindet Ba2 + an einen Niederschlag von BaCrO4, der nicht mit Natriumrhodizonat reagiert. Die Empfindlichkeit der Reaktion beträgt 7 mkg. Natriumrhodizonat bildet mit Bariumsalzen einen roten Niederschlag von Bariumrhodizonat. Wenn ein Tropfen einer neutralen Lösung von Bariumsalz und einer Lösung von Natriumrhodizonat auf Filterpapier aufgetragen wird, erscheint ein rotbrauner Fleck von Bariumrhodizonat-Niederschlag.

Wenn ein Tropfen HCl hinzugefügt wird, färbt sich der Fleck aufgrund des Übergangs von Bariumrhodizonat zu Bariumhydrogenrhodizonat rot:

In Gegenwart von K2CrO4 wird kein Bariumrhodizonat gebildet (Bindung von Ba2 + zur Ausfällung von BaCrO4). Die Reaktion ist spezifisch für Ba2 +. Die Bildungsreaktion von Strontiumrhodizonat findet im Gegensatz zu Ba2+ in Gegenwart von Kaliumchromat statt. Die Reaktion kann verwendet werden, um Ba2 + und Sr2 + in ihrer allgemeinen Anwesenheit zu bestimmen. Ein Tropfen der Lösung, die ein Gemisch aus Ba2+- und Sr2+-Ionen enthält, wird auf Papier aufgetragen und mit einem Tropfen Natriumrhodizonat-Lösung versetzt. Das Auftreten einer rotbraunen Farbe, die bei Zugabe eines Tropfens HC1 in Rot übergeht, weist auf das Vorhandensein von Ba2 + hin. Verschwindet die Farbe bei Zugabe von HC1, dann sind nur noch Sr2+-Ionen in der Lösung vorhanden. In Gegenwart von Ba2+-Ionen werden Sr2+-Ionen wie folgt bestimmt: Ein Tropfen Kaliumchromat-Lösung, ein Tropfen einer Lösung des analysierten Gemisches und ein Tropfen Natriumrhodizonat-Lösung werden auf Papier aufgetragen. Das Erscheinen einer bräunlich-roten Farbe des Flecks weist auf das Vorhandensein von Sr2 + hin, da BaCrO4 mit Kaliumchromat gebildet wurde, das mit Natriumrhodizonat nicht reagiert. Die Empfindlichkeit der Reaktion beträgt 0,25 µg. Die Wirkung einiger Reagenzien auf Kationen der analytischen Gruppe III ist in der Tabelle angegeben. 6.

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Bereits im Verlauf der Studie kann man von ihren Ergebnissen ausgehen, aber in der Regel werden diese Schlussfolgerungen als vorläufig betrachtet und zuverlässigere und solidere Daten können nur durch sorgfältige Analyse gewonnen werden.

Bei der Datenanalyse in der Sozialen Arbeit geht es darum, alle gesammelten Informationen zu integrieren und in eine leicht erklärbare Form zu bringen.

Methoden zur Analyse sozialer Informationen können bedingt in zwei große Klassen unterteilt werden, entsprechend der Form, in der diese Informationen werden präsentiert:

- qualitative Methoden konzentrierte sich auf die Analyse von Informationen, die hauptsächlich in verbale Form.

- Quantitative Methoden sind mathematischer Natur und repräsentieren Verarbeitungstechniken Digital Information.

Die qualitative Analyse ist eine Voraussetzung für die Anwendung quantitativer Methoden, sie zielt darauf ab, die interne Struktur der Daten zu identifizieren, dh diejenigen Kategorien zu klären, mit denen der untersuchte Realitätsbereich beschrieben wird. In dieser Phase erfolgt die endgültige Definition der für eine erschöpfende Beschreibung notwendigen Parameter (Variablen). Wenn es klare beschreibende Kategorien gibt, ist es einfach, zum einfachsten Messverfahren überzugehen - dem Zählen. Wenn Sie beispielsweise eine Gruppe von Menschen auswählen, die eine bestimmte Hilfe benötigen, können Sie die Anzahl dieser Menschen in einem bestimmten Mikrodistrikt zählen.

Bei einer qualitativen Analyse ist es notwendig, Komprimierung von Informationen, das heißt, um Daten in einer kompakteren Form zu erhalten.

Die Hauptmethode der Informationskomprimierung ist die Codierung - der Prozess der Analyse hochwertiger Informationen, der beinhaltet die Auswahl semantischer Segmente Text oder reales Verhalten, ihre Kategorisierung (Benennung) und Reorganisation.

Suchen und markieren Sie dazu den Text selbst Stichworte, dh die Wörter und Ausdrücke, die die wichtigste semantische Last tragen, geben direkt den Inhalt des gesamten Textes oder seines separaten Fragments an. Dabei kommen verschiedene Hervorhebungsarten zum Einsatz: Unterstreichen mit ein- oder zweizeilig, Farbcodierung, Markierungen an den Rändern, die sowohl zusätzliche Icons als auch Kommentare sein können. Sie können beispielsweise die Fragmente hervorheben, in denen der Kunde über sich selbst spricht. Andererseits können Sie alles herausgreifen, was seine Gesundheit betrifft, Sie können die Probleme einteilen, die der Klient selbst lösen kann, und die Probleme, zu deren Lösung er fremde Hilfe braucht.

Inhaltlich ähnliche Fragmente werden in gleicher Weise gekennzeichnet. So können sie leicht identifiziert und bei Bedarf zusammengeführt werden. Anschließend werden die ausgewählten Fragmente unter verschiedenen Überschriften gesucht. Wenn Sie den Text analysieren, können Sie seine einzelnen Fragmente miteinander vergleichen und Ähnlichkeiten und Unterschiede feststellen.

Das so bearbeitete Material wird gut sichtbar. Die Hauptpunkte treten in den Vordergrund, als ob sie über die Masse der Details hinausragen. Es wird möglich, die Beziehung zwischen ihnen zu analysieren, ihre allgemeine Struktur zu identifizieren und auf dieser Grundlage einige erklärende Hypothesen aufzustellen.

Wenn mehrere Objekte gleichzeitig untersucht werden (mindestens zwei) und wenn der Vergleich mit dem Ziel, Ähnlichkeiten und Unterschiede zu erkennen, zur Hauptanalysemethode wird, wird die vergleichende Methode verwendet. Die Anzahl der hier untersuchten Objekte ist gering (meistens zwei oder drei), und jedes von ihnen wird eingehend und umfassend genug untersucht.

Es ist notwendig, eine Form der Datenpräsentation zu finden, die für die Analyse am bequemsten ist. Die Haupttechnik hier ist Schematisierung. Das Schema vereinfacht immer reale Beziehungen, vergröbert das wahre Bild. In diesem Sinne ist die Schematisierung von Beziehungen zugleich eine Verdichtung von Informationen. Es setzt aber auch eine visuelle und gut sichtbare Form der Informationspräsentation voraus. Diesem Zweck dient die Zusammenführung von Daten in Tabellen oder Diagramme.

Um den Vergleich zu erleichtern, ist das Material tabellarisch dargestellt. Die allgemeine Struktur der Tabelle ist wie folgt: Jede Zelle repräsentiert den Schnittpunkt einer Zeile und einer Spalte. Die Tabelle ist insofern praktisch, als sie sowohl quantitative als auch qualitative Daten enthalten kann. Der Punkt des Tisches ist, dass er sich umsehen kann. Daher sollte die Tabelle normalerweise auf ein Blatt passen. Die zur Analyse verwendete Pivot-Tabelle wird oft auf einem großen Blatt Papier gezeichnet. Eine große Tabelle kann aber immer in mehrere Teile zerlegt werden, also mehrere Tabellen daraus machen. Meistens entspricht die Zeile einem Fall und die Spalten repräsentieren seine verschiedenen Aspekte (Vorzeichen).

Diagramme sind eine weitere Technik für die prägnante und visuelle Präsentation von Informationen. Es gibt verschiedene Arten von Diagrammen, aber fast alle sind Strukturdiagramme, auf denen Elemente durch konventionelle Figuren (Rechtecke oder Ovale) dargestellt werden und die Verbindungen zwischen ihnen durch Linien oder Pfeile dargestellt werden. Es ist beispielsweise praktisch, ein Diagramm zu verwenden, um die Struktur einer beliebigen Organisation darzustellen. Seine Elemente sind Menschen oder vielmehr Positionen. Wenn die Organisation groß ist, werden größere Strukturelemente - Abteilungen - als Elemente ausgewählt. Mit Hilfe des Diagramms lässt sich die Beziehungshierarchie (Unterordnungssystem) leicht darstellen: Im Diagramm oben befinden sich Führungspositionen, darunter darunter. Die Verbindungslinien der Elemente zeigen genau an, wer an wen berichtet.

Die Darstellung in Form von Diagrammen kann auch verwendet werden, um den logischen Aufbau von Ereignissen oder Texten zu erkennen. Dabei wird zunächst eine semantische Analyse durchgeführt und Knotenereignisse bzw. Komponenten skizziert und anschließend grafisch dargestellt, damit der Zusammenhang zwischen ihnen möglichst deutlich wird. Es ist klar, dass die Schematisierung durch das Weglassen vieler Details zu einer Vergröberung des Bildes führt. Die Informationen werden jedoch komprimiert, wodurch sie in eine Form umgewandelt werden, die für die Wahrnehmung und das Auswendiglernen geeignet ist.

Die wichtigsten Techniken der qualitativen Analyse sind daher die Kodierung und die visuelle Präsentation von Informationen.

Die quantitative Analyse umfasst Methoden der statistischen Beschreibung der Stichprobe und Methoden der statistischen Inferenz (Testen statistischer Hypothesen).

Quantitative (statistische) Analysemethoden sind in der wissenschaftlichen Forschung im Allgemeinen und in den Sozialwissenschaften im Besonderen weit verbreitet. Soziologen verwenden statistische Methoden, um die Ergebnisse von Massenumfragen der öffentlichen Meinung zu verarbeiten. Psychologen verwenden den Apparat der mathematischen Statistik, um zuverlässige Diagnosewerkzeuge zu erstellen - Tests.

Alle Methoden der quantitativen Analyse werden normalerweise in zwei große Gruppen unterteilt. Statistische Beschreibungsmethoden zielen darauf ab, quantitative Merkmale der in einer bestimmten Studie gewonnenen Daten zu erhalten. Statistische Inferenzmethoden ermöglichen es Ihnen, die in einer bestimmten Studie erzielten Ergebnisse korrekt auf das gesamte Phänomen als solches auszudehnen, um Schlussfolgerungen allgemeiner Art zu ziehen. Statistische Methoden ermöglichen es, stabile Trends zu erkennen und darauf aufbauend Theorien zu ihrer Erklärung aufzubauen.

Wissenschaft beschäftigt sich immer mit der Vielfalt der Wirklichkeit, aber sie sieht ihre Aufgabe darin, die Ordnung der Dinge zu entdecken, eine gewisse Stabilität innerhalb der beobachteten Vielfalt. Statistiken bieten bequeme Techniken für eine solche Analyse.

Um Statistiken verwenden zu können, sind zwei Grundbedingungen erforderlich:

a) es ist notwendig, Daten über eine Gruppe (Stichprobe) von Personen zu haben;

b) diese Daten müssen in formalisierter (kodifizierter) Form vorgelegt werden.

Dabei ist der mögliche Stichprobenfehler zu berücksichtigen, da nur einzelne Befragte für die Studie herangezogen werden, keine Garantie dafür gegeben ist, dass es sich um typische Vertreter der gesellschaftlichen Gesamtgruppe handelt. Der Stichprobenfehler hängt von zwei Punkten ab: von der Stichprobengröße und vom Variationsgrad des Merkmals, das den Forscher interessiert. Je größer die Stichprobe ist, desto unwahrscheinlicher ist es, dass Personen mit Extremwerten der untersuchten Variablen darauf eingehen. Andererseits liegt jeder Wert im Allgemeinen umso näher am wahren Mittelwert, je geringer der Variationsgrad eines Merkmals ist. Wenn man die Stichprobengröße kennt und ein Maß für die Streuung der Beobachtungen erhalten hat, ist es einfach, einen Indikator namens . abzuleiten Standardfehler des Mittelwertes. Es gibt das Intervall an, in dem der wahre Mittelwert der Grundgesamtheit liegen sollte.

Statistische Inferenz ist der Prozess des Testens von Hypothesen. Außerdem wird zunächst immer davon ausgegangen, dass die beobachteten Unterschiede zufällig sind, d. h. die Stichprobe gehört zur gleichen Grundgesamtheit. In der Statistik heißt diese Annahme Nullhypothese.

Methodik zur Erstellung von Abschluss-(Qualifikations-)Arbeiten, Anforderungen an deren Inhalt und Gestaltung

Die Abschlussarbeit schließt die Ausbildung zum Facharzt für Soziale Arbeit an der Hochschule ab und zeigt seine Bereitschaft, theoretische und praktische Probleme zu lösen.

Die abschließende (Qualifizierungs-)Arbeit sollte eine eigenständige Gesamtentwicklung sein, in der sie analysieren tatsächliche Probleme Sozialarbeit werden Inhalte und Technologien zur Lösung dieser Probleme nicht nur in theoretischer, sondern auch in praktischer Hinsicht auf lokaler, regionaler Ebene aufgezeigt. Jede Abschlussarbeit in der Sozialen Arbeit sollte eine Art soziales Projekt sein.

Aus der abschließenden (Qualifikations-)Arbeit soll hervorgehen, dass der Autor über tiefe und umfassende Kenntnisse des Forschungsgegenstandes und -gegenstandes, die Fähigkeit zur selbständigen wissenschaftlichen Recherche anhand der Grundlagen Bildungsprogramm Wissen und Fähigkeiten;

Die abschließende (Qualifikations-)Arbeit soll eine Begründung für die Wahl eines Forschungsthemas, eine Durchsicht der veröffentlichten Fachliteratur zu diesem Thema, eine Darstellung der erzielten Forschungsergebnisse, konkrete Schlussfolgerungen und Vorschläge enthalten.

Die abschließende (Qualifikations-)Arbeit muss die Beherrschung der Methoden der wissenschaftlichen Forschung und der wissenschaftlichen Sprache des Autors sowie seine Fähigkeit nachweisen, den Stoff kurz, logisch und angemessen darzustellen.

Die abschließende (Qualifizierungs-)Arbeit soll die pädagogische Arbeit des Absolventen (Hausarbeit, Abstract, etc.) nicht mechanisch wiederholen.

Schlussfolgerungen, Vorschläge und Empfehlungen zu den untersuchten Problemen, die der Autor den Organen, Organisationen, Institutionen und Diensten des sozialen Schutzes der Bevölkerung vorlegt, sollten spezifisch sein, einen praktischen und theoretischen Wert haben und neue Elemente aufweisen.

Die Ziele der Diplomarbeit:

Systematisierung, Vertiefung und Erweiterung des theoretischen und praktischen Wissens zur Sozialen Arbeit, deren Anwendung bei der Lösung konkreter praktischer Probleme;

Entwicklung der Fähigkeiten zur selbstständigen Arbeit;

Beherrschung der Forschungsmethodik, Verallgemeinerung und logische Präsentation des Materials.

In der Abschlussarbeit muss der Studierende nachweisen:

Ausgeprägte theoretische Kenntnisse zum gewählten Thema, problematische Darstellung des theoretischen Materials;

Fähigkeit, allgemeine und spezielle Literatur zum Thema zu studieren und zusammenzufassen, praktische Probleme zu lösen, Schlussfolgerungen und Vorschläge zu ziehen;

Analyse- und Rechenfähigkeiten, Experimentieren, Besitz von Computertechnik;

Fähigkeit, Methoden zur Bewertung der sozialen Wirksamkeit der vorgeschlagenen Aktivitäten kompetent anzuwenden.

Die Arbeit hat einen klaren Aufbau: eine Einleitung, einen Hauptteil, der aus mehreren Kapiteln besteht, und ein Fazit.

Die Einleitung weist auf Thema und Zweck der Arbeit hin, begründet die Relevanz der Forschung, ihre theoretische und praktische Bedeutung und nennt die wichtigsten Forschungsmethoden. Sie begründet die Auseinandersetzung mit diesem Thema, seine aktuelle Relevanz, Bedeutung, Zweck und Inhalt der gestellten Aufgaben, Gegenstand und Gegenstand der Studie sind formuliert, es wird über die theoretische Bedeutung und den praktischen Wert der erzielten Ergebnisse berichtet sind.

Themen der Abschlussarbeit werden von den Abschlussabteilungen genehmigt. Das Thema sollte dem Fachgebiet entsprechen, bei der Formulierung empfiehlt es sich, die am Fachbereich entwickelten wissenschaftlichen Richtungen und die Möglichkeit einer qualifizierten wissenschaftlichen Leitung der Studierenden zu berücksichtigen. Es ist wünschenswert, dass die Themen relevant sind und neue, theoretische und praktische Bedeutung haben. Bei der Formulierung eines Themas ist es notwendig, das Vorhandensein oder Fehlen von Literatur und praktischem Material, die eigenen Entwicklungen der Studierenden zum Thema ( Hausarbeiten, wissenschaftliche Berichte etc.), das Interesse des Studierenden am gewählten Thema, die Fähigkeit des Studierenden, die notwendigen Recherchen durchzuführen.

Folglich ist die Einleitung ein eher verantwortungsvoller Teil der Arbeit, da sie die weitere Offenlegung des Themas vorgibt und die notwendigen Qualifikationsmerkmale enthält.

Die Relevanz des Themas, Bedeutung, Bedeutung in der Gegenwart, Modernität, Aktualität sind Voraussetzung für jede wissenschaftliche Arbeit. Die Relevanzbegründung ist die Anfangsphase einer jeden Forschung, die die berufliche Ausbildung eines Studenten dadurch charakterisiert, wie er ein Thema zu wählen, zu formulieren, wie er es richtig versteht und aus Sicht der Moderne, seiner wissenschaftlichen oder praktischen Bedeutung bewertet . Die Berichterstattung über die Relevanz sollte nicht ausführlich sein. Es genügt, den Kern des Problems aufzuzeigen, festzustellen, wo die Grenze zwischen Wissen und Unwissen über den Forschungsgegenstand liegt.

Aus der Formulierung des wissenschaftlichen Problems und dem Nachweis, dass sein Teil, der Gegenstand der Untersuchung dieser Arbeit ist, in der wissenschaftlichen Literatur noch nicht ausreichend entwickelt und abgedeckt wurde, ist es logisch, zur Formulierung des Ziels der durchgeführten Forschungsarbeiten und geben auch die spezifischen Aufgaben an, die in Übereinstimmung mit diesem Zweck zu lösen sind. Zweck der Studie- was der Doktorand in seiner Diplomarbeit anstrebt, was umgesetzt werden soll, um zu begründen, warum er sich mit der Entwicklung dieses Themas beschäftigt hat. Entsprechend dem gesetzten Ziel muss der Student spezifische Forschungsziele als bestimmte Forschungsstufen formulieren, die zum Erreichen des gesetzten Ziels bestanden werden müssen.

Obligatorisches Element der Einleitung ist darüber hinaus die Formulierung von Forschungsgegenstand und Forschungsgegenstand, wobei ein Objekt ein Prozess oder Phänomen ist, das eine Problemsituation erzeugt und für die Forschung ausgewählt wird, und Artikel- was sich innerhalb der Grenzen des Objekts befindet. Gegenstand und Gegenstand der Forschung sind als Allgemeines und Besonderes aufeinander bezogen. Auf das Thema Forschung sollte das Hauptaugenmerk des Doktoranden gerichtet werden, da es das Thema der Forschung ist, das das Thema der auf dem Titelblatt angegebenen Arbeit bestimmt.

Ein obligatorischer Bestandteil der Einführung einer wissenschaftlichen Arbeit ist auch ein Hinweis auf Forschungsmethoden, die als Instrument zur Beschaffung von Faktenmaterial dienen, eine notwendige Voraussetzung für die Erreichung des in einer solchen Arbeit gesetzten Ziels sind.

Die Einleitung beschreibt auch andere Elemente des wissenschaftlichen Prozesses. Dazu gehört insbesondere die Angabe, an welchem ​​konkreten Material die Arbeit selbst durchgeführt wurde. Es enthält auch eine Beschreibung der wichtigsten Informationsquellen (amtliche, wissenschaftliche, literarische, bibliographische) und weist auf die methodischen Grundlagen der Studie hin.

Hauptteil besteht aus mehreren Kapiteln, die wiederum in Absätze unterteilt sind. In diesem kompositorischen Teil werden die wesentlichen theoretischen Grundlagen der Dissertation vorgestellt, Faktenmaterial analysiert und statistische Daten bereitgestellt. Mögliches Anschauungsmaterial kann hier vorgestellt oder in den Anhang aufgenommen werden.

Im Hauptteil der Arbeit legt der Student die Methodik und Forschungsmethodik dar und verwendet dazu folgende Methoden: Beobachtung, Vergleich, Analyse und Synthese, Induktion und Deduktion, theoretische Modellierung, Aufstieg vom Abstrakten zum Konkreten und umgekehrt umgekehrt.

Der Inhalt der Kapitel des Hauptteils sollte genau dem Thema der Arbeit entsprechen und dieses vollständig offenlegen. Die Schlussfolgerungen des Doktoranden in der Forschung müssen konsistent, begründet und wissenschaftlich fundiert sein. Argumentation wird hier als logischer Vorgang verstanden, dessen Wesen darin besteht, die Wahrheit des ausgesprochenen Urteils mit Hilfe anderer Urteile, Beispiele, Argumente zu untermauern.

Abschluss enthält Schlussfolgerungen zur Diplomarbeit. Schlussfolgerungen sollten den Hauptinhalt der Arbeit widerspiegeln, präzise und prägnant sein. Sie sollten nicht durch eine mechanische Zusammenfassung von Schlussfolgerungen am Ende von Kapiteln mit einer kurzen Zusammenfassung ersetzt werden, sondern sollten etwas Neues enthalten, das die endgültigen Ergebnisse der Studie darstellt. Hier ist das Wissen enthalten, das in Bezug auf das ursprüngliche Wissen neu ist. Sie wird der Landeskommission und der Öffentlichkeit im Prozess der Verteidigung der Dissertation zur Diskussion und Bewertung vorgelegt.

Wenn die Arbeit von praktischer Bedeutung war, sollten die Schlussfolgerungen Hinweise enthalten, wo und wie sie in der Praxis der Sozialen Arbeit angewendet werden können. In einigen Fällen wird es notwendig, Wege aufzuzeigen, wie die Forschung zum Thema fortgesetzt werden kann, die Aufgaben, die zukünftige Forscher überhaupt lösen müssen. Abgerundet wird die Arbeit durch eine Liste der verwendeten normativen Materialien und eine Liste der verwendeten Literatur.

Hilfs- oder Zusatzmaterialien, die den Text des Hauptteils der Arbeit überladen, werden im Anhang platziert. Der Inhalt der Bewerbung kann sehr unterschiedlich sein. Dies können beispielsweise Kopien von Originaldokumenten (Statuten, Verordnungen, Weisungen, Berichte, Pläne etc.), einzelne Auszüge aus Anweisungen und Regeln, unveröffentlichte Texte etc. sein. In Form können dies Texte, Tabellen, Grafiken, Karten.

Die Anhänge dürfen keine bibliografischen Verzeichnisse der verwendeten Literatur, Hilfsverzeichnisse aller Art, Referenzkommentare und Anmerkungen enthalten, die keine Anhänge zum Haupttext, sondern Elemente des Literaturverzeichnisses und des Begleitapparates des Werkes sind, die die Verwendung des Haupttextes erleichtern.

Die abschließende Qualifizierungsarbeit wird dem Fachbereich in gedruckter Form übergeben. Der ungefähre Arbeitsumfang sollte 2-2,5 Seiten betragen. (50-60 maschinengeschriebene Seiten). Feldgrenzen: links - 3,5 cm; rechts - 1,5 cm, oben und unten - 2,5 cm Die Computereingabe erfolgt in der Textversion von Microsoft Word (Intervall 1-1,5 durch Multiplikator, 12-14. Größe Times New Roman).

Alle Seiten des Werkes, auch die Seiten mit Tabellen und Diagrammen, sind fortlaufend in arabischen Ziffern nummeriert, meist oberhalb der Textmitte.

Das Titelblatt der Dissertation enthält den vollständigen Namen der Organisation, in der die Arbeit durchgeführt wurde, den Namen der Abteilung, den Titel der Arbeit, den Code und die Bezeichnung des Fachgebiets, den Nachnamen und die Initialen des Interpreten, den Nachnamen, Initialen, wissenschaftlicher Grad (Position, Titel) des Betreuers, Ort und Jahr des Schreibens.

Die Titel der Kapitel und Absätze sind in der gleichen Reihenfolge und im gleichen Wortlaut wie im Text der Arbeit angegeben.

Der Text des Hauptteils der Arbeit ist in Kapitel, Abschnitte, Unterabschnitte, Abschnitte, Absätze unterteilt.

Die anforderungsgerecht ausgestellte Abschlussarbeit muss spätestens 14 Tage vor der Verteidigungsfrist bei der Promotionsabteilung eingereicht werden. Die Anfechtungsfrist und die Verteidigungsfrist der Dissertation werden von der graduierenden Fakultät festgelegt.